中藥及其提取物中農(nóng)藥多殘留同步分析方法及黃曲霉毒素凈化方法的研究.pdf

1、本研究的目的在于現(xiàn)有藥典標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，增加新的易殘留農(nóng)藥檢測項(xiàng)，更改原根據(jù)農(nóng)藥性質(zhì)分類處理樣品，實(shí)現(xiàn)快速簡便的多種農(nóng)藥同步檢測。篩選適宜于中藥基質(zhì)的黃曲霉毒素樣品前處理凈化方法，采用柱后光化學(xué)衍生化的高效液相色譜-熒光檢測器檢測常用中藥材中的黃曲霉毒素B1，B2，G1，G2，建立常用中藥中黃曲霉毒素的檢測方法。同時(shí)，開展中藥外源性有害殘留物農(nóng)藥和黃曲霉毒素在中藥提取物中的傳遞性規(guī)律研究，為中藥成方制劑中農(nóng)藥殘留量和黃曲霉毒素的限量的制定

2、提供依據(jù)。
　　1中藥中農(nóng)藥多殘留同步檢測方法的研究
　　本文以半夏、白芷、川芎、麥冬、天麻5味川產(chǎn)道地藥材為研究對象，通過比較藥典中農(nóng)藥殘留項(xiàng)下的供試品處理方法和國際上最新的QuEChERS樣品前處理方法，得出適合于中藥農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法，并根據(jù)中藥基質(zhì)的復(fù)雜性，進(jìn)行相關(guān)改進(jìn)，其回收率在80％-120％范圍內(nèi)，RSD均小于10％，達(dá)到要求。改進(jìn)后的QuEChERS樣品前處理方法，不僅簡便、快捷，而且凈化效果顯著，能除

3、去中藥樣品中大量的色素、脂質(zhì)、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)，是適用于農(nóng)藥多殘留檢測的新的前處理方法。
　　2中藥中黃曲霉毒素檢測的樣品凈化方法研究
　　本文采用HPLC/Q-TOF-MS比較免疫親和柱法和固相萃取法，篩選適宜于中藥基質(zhì)的黃曲霉毒素樣品前處理凈化方法。固相萃取法在食品和農(nóng)產(chǎn)品中是很好的檢測黃曲霉毒素的樣品前處理方法，其具有簡便快速的優(yōu)點(diǎn)，且價(jià)格相對較低，便于普及。但在中藥材中，免疫親和柱的凈化效果要優(yōu)于固相萃取柱法。免疫親和

4、柱利用其具有高度專一性的單克隆抗體或多克隆抗體與黃曲霉毒素的特異性結(jié)合來分離樣品中的干擾物質(zhì)，因此具有非常好的凈化效果，適用于中藥中黃曲霉毒素的分析。
　　3中藥提取物中殘留農(nóng)藥和黃曲霉毒素的制劑傳遞性規(guī)律研究
　　本文開展了中藥外源性有害殘留物農(nóng)藥和黃曲霉毒素在提取物中的傳遞性規(guī)律研究。發(fā)現(xiàn)中藥材中的農(nóng)藥，部分經(jīng)過水煎煮或高溫的破壞后可消失，使得制劑中間體中殘留量很少，難以檢出。且制劑中間體中均未能檢出黃曲霉毒素，可能是由