中藥中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量、有害元素和黃曲霉毒素檢測(cè)方法的研究.pdf

1、本文由三部分組成：(1)中藥材中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法的研究；(2)中藥材中五種有害元素ICP-MS測(cè)定法的研究；(3)中藥中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2檢測(cè)方法的研究。 一、中藥中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法的研究 通過凝膠滲透色譜(GPC)結(jié)合Florisil固相萃取(SPE)的樣品前處理方法，采用氣相色譜雙柱雙塔雙檢測(cè)器同時(shí)分析技術(shù)，分別建立了中藥材中對(duì)硫磷、樂果等24種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法。 研

2、究中進(jìn)行了前處理方法篩選、色譜條件摸索、精密度、重現(xiàn)性、回收率等全面的方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并運(yùn)用該檢測(cè)方法進(jìn)行了48個(gè)種類434批中藥材有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)，積累了大量數(shù)據(jù)，并分別提出了相應(yīng)的建議限度。 二、中藥材中五種有害元素ICP-MS測(cè)定法的研究 通過微波消解樣品前處理方法，采用電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)，建立了全新的中藥材中元素分析測(cè)定平臺(tái)。針對(duì)砷、汞、鉛、鎘、銅五種有害元素測(cè)定了10種中藥材合計(jì)10

3、0批樣品，積累了大量數(shù)據(jù)，并在此基礎(chǔ)上提出了建議限度。 三、中藥中黃曲霉毒素BI、B2、G1、G2檢測(cè)方法的研究 將中藥樣品用70％甲醇提取，提取液經(jīng)過濾、稀釋后，濾液經(jīng)過含有黃曲霉毒素特異抗體的免疫親合柱層析凈化，該抗體對(duì)黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有專屬性，使其交聯(lián)吸附在層析介質(zhì)的抗體上，然后用甲醇將其洗脫下來，再通過HPLC一柱后衍生一熒光檢測(cè)器進(jìn)行分析測(cè)定。 方法學(xué)試驗(yàn)結(jié)果顯示，黃曲霉毒素G2、B2