動(dòng)物肝臟中黃曲霉毒素及其加合物的LC-MS-MS分析方法研究.pdf

1、動(dòng)物肝臟含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),經(jīng)烹飪加工后具有獨(dú)特的口感,因而成為大眾喜愛(ài)的佳肴。然而,黃曲霉毒素的產(chǎn)毒菌株在自然界中的分布極其廣泛,尤其在我國(guó)廣大南方地區(qū),高溫潮濕的氣候給菌體繁殖和毒素產(chǎn)生提供了更加有利的條件,每年有大量農(nóng)產(chǎn)品、飼料受到黃曲霉毒素的污染,動(dòng)物食用了被污染的飼料后,黃曲霉毒素就在其體內(nèi)蓄積,尤其是在肝臟部位形成了AFB1與DNA或蛋白質(zhì)的加合物。目前對(duì)黃曲霉毒素的分析主要集中于游離態(tài),對(duì)其加合物的檢測(cè)方法很少,因此本課題

2、在建立LC/MS/MS法檢測(cè)黃曲霉毒素的基礎(chǔ)上,通過(guò)酸解、酶解等方法將黃曲霉毒素從加合物中游離出來(lái),再檢測(cè)其含量。本文主要分為三部分:
　　 第一章:介紹了黃曲霉毒素的研究歷史、理化性質(zhì)、結(jié)構(gòu),對(duì)人畜的危害、各國(guó)的限量標(biāo)準(zhǔn),闡述了黃曲霉毒素的檢測(cè)方法,概述了黃曲霉毒素加合物及其分析方法研究現(xiàn)狀。
　　 第二章:建立了動(dòng)物肝臟中黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1的快速液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法,樣品經(jīng)體積比為84/16的乙腈水

3、溶液提取,離心后上清液移入250mL分液漏斗中,加20mL正己烷脫脂,收集下層清液,取清液通過(guò)真菌毒素多功能凈化柱,凈化液氮?dú)獯蹈?用流動(dòng)相定容,采用C18柱分離,10mmol/L的甲酸銨溶液和甲醇作為流動(dòng)相,以50:50比例等度洗脫,在多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)正離子模式下進(jìn)行分析。各組分在9min內(nèi)完全分離,方法線性關(guān)系良好,黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1的檢出限分別為0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三個(gè)加標(biāo)