以高碳鉻鐵合金粉為原料制備三氧化二鉻.pdf

1、三氧化二鉻廣泛應(yīng)用于國防、電工合金、硬質(zhì)合金、真空電鍍、顏料、耗材、高純合金等方面。目前三氧化二鉻通常采用重鉻酸鈉與硫酸銨熱分解法和鉻酸酐熱分解法制備，生產(chǎn)過程中均需采用劇毒的六價(jià)鉻化合物為原料。本文研究了可以用于生產(chǎn)三氧化二鉻的綠色無污染新工藝，以高碳鉻鐵合金粉為原料，成功制備了三氧化二鉻。主要內(nèi)容如下： ⑴研究表明120ml濃硫酸浸出100g高碳鉻鐵合金粉，酸欠量浸出，其實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)pH值為1.0左右，浸出率達(dá)到75％左右；而濾

2、渣中的未反應(yīng)的鉻鐵合金粉可與下批鉻鐵合金粉混合浸出，這樣既可以充分利用硫酸，同時(shí)也可以節(jié)約后面調(diào)節(jié)pH值時(shí)碳酸鈉的用量。本文研究了兩種浸出液除鐵方法：針鐵礦法和草酸法。針鐵礦法考察了溶液中鉻離子濃度、溫度、pH值對除鐵率及鉻損失率的影響。結(jié)果表明，針鐵礦法除鐵的最佳條件為反應(yīng)溫度94℃，溶液pH=2.5，溶液中鉻質(zhì)量濃度為7.0g/L，攪拌強(qiáng)度200r/min，在此條件下，鐵的去除率高達(dá)99％，鉻的損失率為15％；草酸除鐵的最佳實(shí)驗(yàn)條件

3、為：pH值2.5，草酸為理論值的150％，反應(yīng)溫度30℃，在此條件下，鐵的去除率可達(dá)99％，且Cr3+損失微量。通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對比研究針鐵礦法與草酸除鐵法，針鐵礦法成本較低，但是在除鐵過程中會(huì)有15％的鉻損失并進(jìn)入除鐵渣中；而草酸除鐵法，成本雖高，但是鉻鐵分離效果良好，不會(huì)造成鉻的損失，且生成的草酸亞鐵是制備磷酸鐵鋰正極材料的主要原材料。針鐵礦法考察了溶液中鉻離子濃度、溫度、pH值對除鐵率及鉻損失率的影響。草酸除鐵后溶液中還會(huì)含有其它金屬

4、雜質(zhì)離子，通過研究加入二硫代氨基甲酸鈉可將其除去。最佳除雜實(shí)驗(yàn)條件為：二硫代氨基甲酸鈉加入量為雜質(zhì)離子和的理論值，pH控制在2.5左右，攪拌強(qiáng)度為200r/min。以實(shí)驗(yàn)中得到的草酸亞鐵為原料制備LiFePO4/C正極材料，LiFePO4/C材料充放電平臺(tái)較好，1C放電容量為140mAh·g-1，粒度分布均勻，可以作為制備磷酸鐵鋰正極材料的原材料。 ⑵針對氫氧化鉻難以過濾、洗滌，不利于工業(yè)化生產(chǎn)的問題，研究了溶液中cr3+濃度、

5、溫度、pH值以及添加劑聚丙烯酰胺（PAM）對Cr3+的沉淀回收率及cr（OH）3沉淀過濾性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溶液中鉻離子回收的最佳實(shí)驗(yàn)條件為反應(yīng)溫度≥85℃，溶液中Cr3+濃度≤10g/L，溶液pH值7.0，攪拌強(qiáng)度200r/min，在此條件下，鉻的回收率可達(dá)99％，并且Cr（OH）3沉淀具有較好的過濾性，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。 ⑶采用熱重一差熱法研究了Cr（OH）3的分解過程，并成功地制備了三氧化二鉻。研究發(fā)現(xiàn)Cr（OH）3的