百里酚與松節(jié)油合成薄荷醇反應(yīng)的研究.pdf

1、薄荷醇是世界上銷(xiāo)量最大的香料之一，其薄荷味及清涼感被用于許多產(chǎn)品中。目前，1-薄荷醇重要的來(lái)源是從天然薄荷油提取的。由于季節(jié)變化及不良耕作，有時(shí)不能穩(wěn)定的獲得天然薄荷醇。松節(jié)油作為一種豐富的可再生資源，在精細(xì)化學(xué)品開(kāi)發(fā)方面具有廣泛的應(yīng)用，常用來(lái)合成多種香精香料或其它化學(xué)品。
　　 本論文工作探討了合成薄荷醇的兩種不同的路徑:即分別以百里酚和松節(jié)油為起始原料合成薄荷醇。
　　 百里酚催化加氫制備薄荷醇的方法是:使用新制的雷

2、尼鎳作催化劑，在150℃，4 MPa氫氣壓力條件下，百里酚催化加氫得到薄荷醇，研究結(jié)果表明百里酚可以基本完全轉(zhuǎn)化為薄荷醇。通過(guò)乙酸酐和加氫制備的薄荷醇反應(yīng)得到乙酸薄荷酯，收率可達(dá)90%。
　　 以松節(jié)油為原料，使用雷尼鎳作催化劑，在氫氣壓力3 MPa，反應(yīng)溫度70℃條件下，松節(jié)油加氫產(chǎn)物蒎烷的收率可達(dá)90%以上。將蒎烷在400～500℃條件下熱裂解制備得到二氫月桂烯，裂解產(chǎn)物中二氫月桂烯的最高含量為40.1%，收率可達(dá)40%左右

3、。本文通過(guò)設(shè)計(jì)兩條路線，對(duì)二氫月桂烯到香茅醇、香茅醛的轉(zhuǎn)化作了進(jìn)一步詳盡的研究:一是先將二氫月桂烯轉(zhuǎn)化為香茅醇，香茅醇再經(jīng)催化氧化生成香茅醛。即通過(guò)硼氫化鈉、二氫月桂烯和丙二酸在四氫呋喃中的反應(yīng)制備得到香茅基硼絡(luò)合物，再經(jīng)H2O2/NaOH水解制得香茅醇(含量為30.0%)，最后通過(guò)2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧自由基、CuBr2、NaOH、2，2’-聯(lián)吡啶催化氧化香茅醇得到香茅醛(含量為94.5%)。二是使用上述催化劑，采用一鍋法