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文檔簡(jiǎn)介
1、本論文對(duì)國(guó)內(nèi)外2,5-二甲基吡嗪的主要合成方法進(jìn)行了討論,通過(guò)查閱相關(guān)資料和反復(fù)實(shí)驗(yàn),提出了以氯代丙酮和亞硝酸鈉為起始原料的新的合成路線,目前所能查到的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中還未見(jiàn)有關(guān)介紹。其合成路線為:氯代丙酮與亞硝酸鈉反應(yīng)生成2-氧代丙醛肟,提純后與鋅粉反應(yīng),生成α-氨基丙酮,在堿性條件下關(guān)環(huán)生成二氫吡嗪衍生物,接著用空氣鼓泡法,氧化生成2,5-二甲基吡嗪。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究證明,其最佳工藝條件為氯代丙酮:亞硝酸鈉(摩爾比)為1:1.2~1.7,溫
2、度范圍為0℃到室溫,空氣鼓泡氧化時(shí)間為10h為宜,通過(guò)調(diào)節(jié)PH值來(lái)純化中間產(chǎn)品,然后將得到的2,5-二甲基吡嗪粗產(chǎn)品蒸餾純化,得到的目標(biāo)產(chǎn)物純度可達(dá)99%以上。在整個(gè)的反應(yīng)過(guò)程中,盡可能使用氮?dú)庾鞅Wo(hù)。本論文還分別討論了氯代丙酮與烏洛托品、氨水、氨氣等的合成反應(yīng)情況,豐富了2,5-二甲基吡嗪合成新方法的研究?jī)?nèi)容?! ?-甲基吡嗪-2-羧酸是一種米白色固體結(jié)晶,具有刺激性氣味,在空氣中會(huì)迅速變黑,需真空密封保存。5-甲基吡嗪-2-羧酸在
3、醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的用途,主要用于合成第二代磺脲類(lèi)降血糖藥物格列吡嗪、新型抗高血壓藥物阿西莫司以及抗結(jié)核藥物5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯等。目前國(guó)內(nèi)所需5-甲基吡嗪-2-羧酸主要依賴進(jìn)口,探索研究適合工業(yè)化生產(chǎn)的方法,尋找經(jīng)濟(jì)合理的工藝路線,對(duì)于促進(jìn)醫(yī)藥行業(yè)的發(fā)展以及滿足國(guó)內(nèi)需求都具有重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。 本論文對(duì)目前國(guó)內(nèi)外5-甲基吡嗪-2-羧酸的主要合成方法進(jìn)行了討論。提出了以2,5-二甲基吡嗪為原料,經(jīng)環(huán)烷酸鈷氧氣氧化法制
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