燈盞乙素純化工藝研究.pdf

1、目的：探討重結(jié)晶法與柱色譜法純化燈盞乙素的工藝條件，比較兩種方法的純化效果，探索純化燈盞乙素的適宜方法。
　　方法：本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法聯(lián)用高效液相色譜法，定性和定量地分析了分離提純后的燈盞乙素；采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)法，對(duì)重結(jié)晶法中影響燈盞乙素純度和得率的因素（沉淀用乙醇量、乙醇的體積分?jǐn)?shù)、沉淀時(shí)間以及pH值）進(jìn)行分析，尋找重結(jié)晶法分離純化燈盞乙素的最佳方案；對(duì)柱色譜法純化方法中所使用的填料進(jìn)行比較，并對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行篩選，得到柱

2、色譜法純化燈盞乙素的最佳方案。
　　結(jié)果：根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)以及對(duì)柱層析法的填料和流動(dòng)相的對(duì)比，分別確定了重結(jié)晶法和柱色譜法純化燈盞乙素的最佳純化方案。重結(jié)晶法的最佳純化方案為：每1 g燈盞乙素粗品用120 mL乙醇沉淀，靜置40 min后過(guò)濾，濾渣用60％乙醇完全溶解，用稀鹽酸調(diào)pH=1，析出沉淀，靜置40 min后過(guò)濾，即得高純度精品。柱色譜法純化的最佳方案為：固定相為200-300目硅膠，流動(dòng)相為二氯甲烷:甲醇=5:1