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1、通過(guò)香豆去皮及香豆膠提取的單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn),研究了各因素對(duì)香豆去皮以及提膠效果的影響規(guī)律和優(yōu)化工藝參數(shù)。流變學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,冷水溶和熱水溶香豆膠溶液的表觀粘度都隨濃度的升高而呈指數(shù)上升;香豆膠溶液為非牛頓流體,其剪切稀化具有瞬時(shí)恢復(fù)性;隨著溫度的升高表觀粘度下降,具有耐熱性;香豆膠溶液在堿性條件下較為穩(wěn)定;凍融處理后表觀粘度下降;香豆膠與羧甲基纖維素鈉有很強(qiáng)的增效協(xié)同效應(yīng),但與黃原膠、海藻酸鈉協(xié)同性較低。
分別采用Wo
2、lfrom法和濃硫酸法對(duì)香豆膠進(jìn)行硫酸酯化得出優(yōu)化條件,即用Wolfrom法時(shí),香豆膠添加量為7g,氯磺酸-吡啶比值為0.3,溫度30℃條件下反應(yīng)2h,粘度為137.1mpa.s,取代度為0.92;用濃硫酸法時(shí),香豆膠添加量為7g,反應(yīng)溫度為0℃,濃硫酸添加量為3mL,分散劑(正丁醇)添加量為6mL,粘度為228.3mpa.s,取代度為0.35。采用Wolfrom法對(duì)香豆膠的硫酸酯化可以獲得較高的取代度,但所得到的酯化香豆膠的粘度相對(duì)較
3、低,而采用濃硫酸法對(duì)香豆膠的硫酸酯化可以獲得相對(duì)較高的粘度,但其取代度較低。
分別采用三氯氧磷法和混合磷酸鹽法對(duì)香豆膠進(jìn)行磷酸酯化得出優(yōu)化條件,即用三氯氧磷法是,香豆膠添加量為7g,三氯氧磷添加量為3mL,反應(yīng)時(shí)間為1h,反應(yīng)溫度為0℃,粘度為197.6mpa.s,取代度為0.071。采用混合磷酸鹽法時(shí),混合磷酸鹽添加量為10%,尿素含量為5%,反應(yīng)時(shí)間為1h,反應(yīng)溫度為70℃,粘度為246.9mpa.s,取代度為0.02
4、6。采用三氯氧磷法可以獲得較高取代度的磷酸酯化香豆膠,而采用于法制備則可獲得較高粘度的酯化香豆膠。
酯化后的香豆膠,分子粒徑隨著取代度的增加而逐漸減小,粘度較改性前有所降低,且都隨取代度的增大而下降。其中,硫酸酯化香豆膠的粘度下降較多,但表現(xiàn)出較好的溶解性、透明度,與此相反,磷酸酯化香豆膠改性后粘度較高,但溶解性和透明度不如硫酸酯化香豆膠。
香豆膠硫酸和磷酸酯化后,表現(xiàn)出一定的抗癌性。取代度為0.87的800
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