間苯二酚衍生物合成工藝研究.pdf

1、2,4-二羥基苯乙酮和2,6-二羥基苯乙酮是重要的有機(jī)中間體，特別是在醫(yī)藥中有著重要用途。本論文以間苯二酚(I)為原料，與乙酸反應(yīng)合成了2,4-二羥基苯乙酮(II)；以(I)為原料，先與乙酰乙酸乙酯(Ⅲ)合成7-羥基-4-甲基香豆素(IV)，經(jīng)過乙酰化，得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(V)，再經(jīng)過Fries重排得到4-甲基-7-羥基-8-乙酰基香豆素(VI)，最后在NaOH作用下使其分解得到產(chǎn)物2,6-二羥基苯乙酮(VII)。通過因素

2、分析，優(yōu)化了工藝條件，并利用IR、NMR等分析手段對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。 反應(yīng)的最佳工藝條件是：(1)n(I)：n(乙酸)：1：4.5，催化劑ZnCl2用量為15g，140℃反應(yīng)5h，II的收率為91.58％；(2)n(I)：n(Ⅲ)=1：1.1，t=20h時(shí)，IV的收率為90.63％；(3)n(IV)：n(乙酸酐)：n(乙酸)=1：2.5：5，t=2h時(shí)，V的收率為90.46％；(4)10ml硝基苯為溶劑，22.7gAlCl3