間苯二酚的低污染合成工藝研究.pdf

1、間苯二酚是一種重要的精細(xì)有機(jī)中間體，廣泛用于各種領(lǐng)域。隨著間苯二酚用量的增加，產(chǎn)品質(zhì)量要求的提高及人們對(duì)環(huán)保問(wèn)題的日益關(guān)注，探索新的環(huán)保型生產(chǎn)工藝勢(shì)在必行。 本文首先對(duì)傳統(tǒng)工藝中添加液體酸后間苯二胺水解生成間苯二酚的各種影響因素進(jìn)行了討論，確定較佳的實(shí)驗(yàn)條件是反應(yīng)溫度為220℃～250℃，硫酸與間苯二胺的摩爾比為1.6/1～2.0/1，反應(yīng)時(shí)間為6～10h。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到當(dāng)硫酸、間苯二胺和水的摩爾比例為2.0/1/60，反應(yīng)溫

2、度為250℃，反應(yīng)時(shí)間為6h，間苯二酚的收率達(dá)到91.2％。 采用多種不同的固體酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的液體酸，考察了催化劑類(lèi)型、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)間苯二酚收率的影響。結(jié)果表明加入酸性較低的H-ZSM-5沸石分子篩時(shí)，間苯二酚的收率偏低，不高于10％。重復(fù)使用后沸石的活性改變不大。添加酸度較高的固體超強(qiáng)酸SO<,4><'2->/ZrO<,2>，SO<,4><'2->/TiO<,2>和α-磷酸鋯后間苯二酚的收率有較大的提高。其中SO<