離子液體雙水相萃取和浮選在藥物分離-富集中的應(yīng)用.pdf

1、抗生素在臨床治療和畜禽養(yǎng)殖業(yè)中，起著一定的積極作用，但同時(shí)也帶來了抗生素的殘留問題，在環(huán)境中的殘留會給人類及生物群落造成危害。因此，建立綠色、有效的分離富集方法是必要的。溶劑萃取、固相萃取是常用的環(huán)境樣品處理方法，但是這兩種方法或操作繁瑣、富集倍數(shù)有限，或使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑造成二次污染。
　　中草藥對于人們的醫(yī)療保健、疾病預(yù)防及康復(fù)一直發(fā)揮著巨大的作用。中藥生產(chǎn)中，有效成分的分離富集是最重要的環(huán)節(jié)。常用的分離富集技術(shù)有溶劑萃取、沉

2、淀分離、微波萃取等，這些方法在發(fā)揮其優(yōu)勢的同時(shí)也存在一定不足，如富集倍數(shù)低，有機(jī)溶劑用量大等。
　　本文建立了新的綠色分離/富集體系-離子液體雙水相萃取(Ionic liquidaqueous two-phase exctration，ILATPE)和雙水相浮選(Ionic liquid aqueous two-phaseFlotation，ILATPF)，并與光譜/色譜技術(shù)聯(lián)用，分別用于分離/富集和分析環(huán)境中殘留的某些抗生素和桑

3、黃中總黃酮類成分，為抗生素殘留和中藥有效成分的分離/富集開辟了新途徑，為雙水相萃取和浮選技術(shù)的研究拓展了新方向。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下：
　　(1)考察并篩選了可用于與離子液體[C4mim]Cl水溶液分相的鹽，結(jié)果表明：K2CO3、K2HPO4、K3PO4、KOH與[C4mim]Cl能形成雙水相，而(NH4)2SO4、KESO4、KCl、NaCl等都不能與[C4mim]Cl形成雙水相。測定了相同溫度下[C4mim]Cl-K2CO3

4、、K2HPO4、K3PO4、KOH-H2O三元體系和不同溫度下[C4mim]Cl-K2HPO4-H2O三元體系的雙節(jié)點(diǎn)數(shù)據(jù)，討論了不同鹽與離子液體[C4mim]Cl的分相能力。分析得出不同鹽的分相能力為：K3PO4>K2HPO4>K2CO3>KOH，為進(jìn)一步從理論上和實(shí)踐上分析和應(yīng)用該平衡體系奠定了的基礎(chǔ)。
　　(2)離子液體[C4mim]Cl/K2HPO4雙水相萃取體系分離/富集環(huán)境中替米考星殘留的研究，優(yōu)化出萃取最佳條件：分相

5、鹽K2HPO4質(zhì)量濃度為50％、替米考星儲備液加入量為1ml、離子液體用量為1.5ml、溫度為25℃、pH=9.93時(shí)，該離子液體雙水相體系對替米考星有較高的萃取率，萃取過程不發(fā)生乳化現(xiàn)象，有利于兩相分離。HPLC測定方法檢測限為0.05μg/ml。環(huán)境水樣中替米考星的加標(biāo)回收率為92.0～99.0％。
　　(3)離子液體[C4mim]Cl/K2HPO4雙水相溶劑浮選體系分離/富集環(huán)境中氟苯尼考?xì)埩舻难芯浚瑑?yōu)化出浮選最佳條件為：分

6、相鹽K2HPO4的質(zhì)量濃度為47.5％、溶液pH為9.02、離子液體的加入量3ml、浮選時(shí)間為40min、氮?dú)饬魉?0ml/min，浮選效果可達(dá)到78.74％，富集倍數(shù)為7.89，結(jié)果令人滿意，為環(huán)境樣品中抗生素殘留的分析開辟了新途徑。
　　(4)離子液體[C4mim]Cl/K2HPO4雙水相溶劑浮選體系分離/富集桑黃總黃酮類成分的研究，浮選桑黃總黃酮類成分的最佳條件為：分相鹽K2HPO4的質(zhì)量濃度為50％、溶液pH為9.53、離