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1、論文研究了PEG/鹽、濁點(diǎn)萃取、醇/鹽和離子液體/鹽四種雙水相體系,并成功將其應(yīng)用到萃取、分離和純化蘆薈中的蒽醌、多糖類物質(zhì)。
首先,采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法分別優(yōu)化了蘆薈中的蒽醌和多糖類物質(zhì)提取工藝。分別考察了乙醇濃度、提取溫度和液固比對(duì)蒽醌得率的影響;提取溫度、提取時(shí)間和液固比對(duì)多糖得率的影響。采用3因素5水平設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn),繪制出自變量三維效應(yīng)曲面圖。對(duì)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)分析,獲得響應(yīng)值最大的優(yōu)化條件。
其次,采用PEG/
2、鹽雙水相體系對(duì)蘆薈蒽醌粗提液進(jìn)行分離純化。在篩選出最佳的PEG/鹽體系后,考察了pH值、無機(jī)鹽、溫度對(duì)萃取的影響。在萃取過程中,蘆薈蒽醌被萃取到PEG相,調(diào)節(jié)體系pH值來實(shí)現(xiàn)反萃取。
第三,采用基于非離子表面活性劑的濁點(diǎn)萃取體系分離純化蘆薈蒽醌類物質(zhì)??疾炝薚riton X-114濃度、pH值、平衡溫度和時(shí)間、添加劑對(duì)萃取效率的影響。蒽醌被萃取到表面活性劑相,通過反萃取能將蒽醌萃取到水相,同時(shí)表面活性劑能夠得到回收利用。
3、> 第四,采用丙醇/硫酸銨體系萃取、純化蘆薈中的蒽醌類物質(zhì)。考察了醇/鹽的類型和濃度、溫度、pH值對(duì)萃取的影響。在最佳條件下,大部分蒽醌被萃取到醇相,而大部分的雜質(zhì)如多糖等被萃取到鹽相。萃取完成后,丙醇通過旋蒸進(jìn)行回收,鹽相中的鹽通過溶析結(jié)晶的方法進(jìn)行回收。研究了蒽醌在體系中的分配機(jī)理,證明蒽醌在雙水相體系的分配受疏水作用、鹽析作用、氫鍵作用等作用力的影響。通過研究萃取過程的熱力學(xué),證明溫度在很大程度上影響了蒽醌的分配。
第
4、五,選擇離子液體/鹽雙水相體系作為本實(shí)驗(yàn)中使用到的四種雙水相體系的代表,研究了雙水相體系的一些基本特征。首先合成了一系列碳鏈長(zhǎng)度和陰離子不同的咪唑型離子液體,并合成了具有特定功能的功能化離子液體。采用紅外和核磁等手段對(duì)合成出來的離子液體進(jìn)行表征。然后將合成出來的離子液體與常見的無機(jī)鹽構(gòu)建雙水相體系,研究了體系的相平衡,繪制出相圖、系線等。
第六,將離子液體/鹽雙水相體系應(yīng)用于同時(shí)萃取、分離蘆薈多糖和蛋白質(zhì)。多糖被萃取到鹽相,然
5、而大部分雜質(zhì)如蛋白質(zhì)等被萃取到離子液體相。通過研究多糖和蛋白質(zhì)在雙水相體系中分配行為來獲得最佳的萃取條件,考察了鹽類型和濃度、溫度、pH值、添加劑等對(duì)萃取的影響。鹽相中的多糖用透析法進(jìn)一步純化。1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([C4mim]BF4)通過溶劑萃取進(jìn)行回收。
最后,[C4mim]BF4/Na2SO4雙水相體系被應(yīng)用于分離、純化蘆薈中的蒽醌類物質(zhì)??疾炝擞绊戄腿〉囊蛩厝珉x子液體的類型、鹽的類型和濃度、萃取溫度、pH
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