改性β-環(huán)糊精毛細管電色譜手性整體柱研究.pdf

1、毛細管電色譜的分離基礎(chǔ)為樣品與具有特殊結(jié)構(gòu)的固定相分離材料之間相互作用的差別。β-環(huán)糊精的特殊分子結(jié)構(gòu)與整體柱技術(shù)相結(jié)合發(fā)展新型手性分離材料,對于進一步拓寬毛細管電色譜在手性分離方面的應(yīng)用具有重要意義。
　　 本文采用不同結(jié)構(gòu)的取代基對β-環(huán)糊精進行衍生化處理,得到了羥丙基、氨基、天冬氨酸、烯丙基等取代的衍生化β-環(huán)糊精,分別采用紅外光譜、差熱分析法等對這些環(huán)糊精衍生物的性能加以表征,說明這些化合物皆具有較好的穩(wěn)定性和水溶性。在

2、毛細管電泳的分離模式下,對所合成的新型β-環(huán)糊精衍生化的手性分離能力加以系統(tǒng)考察,探討不同取代基β-環(huán)糊精衍生物的可能分離機制。
　　 在GMA／EDMA整體柱活性環(huán)氧基團上連接天冬氨酸、氨基、羥丙基-β-環(huán)糊精及β-環(huán)糊精,制備出系列新型毛細管電色譜手性整體柱。對β-環(huán)糊精及其衍生物修飾整體柱的鍵合條件和修飾方法進行了考察,獲得了最佳的制備條件。采用傅里葉變換紅外光譜、掃描電鏡、壓汞法分別表征了手性固定相的官能團、內(nèi)部形貌、孔

3、徑大小及分布情況。優(yōu)化了毛細管電色譜分離條件,對緩沖鹽的種類、濃度、pH值和分離柱溫等因素進行了考察。四種手性整體柱在電色譜條件下實現(xiàn)了對8種氨基酸、2種手性藥物和含美西律的生命樣品的高效分離。
　　 采用烯丙基-β-環(huán)糊精與GMA共聚的方法制備了烯丙基-β-環(huán)糊精毛細管整體柱,這種制柱方法增加了β-環(huán)糊精在固定相中的用量,從而有利于提高整體柱對有機分子的協(xié)同效應(yīng),繼而增加整體柱的手性選擇性。在電色譜模式下,以分離18種氨基酸對

4、映體作為參考,進行考察整體柱的分離性能。同時將本文所制得的新型電色譜整體柱應(yīng)用于鹽酸美西律、鹽酸芬氟拉明和手性農(nóng)藥溴氰菊酯的手性分離,也得到了良好的分離效果。
　　 單獨采用烯丙基-β-環(huán)糊精和甲基丙烯酸縮水甘油酯基-β-環(huán)糊精為聚合功能單體,一步鍵合制備了烯丙基-β-環(huán)糊精和甲基丙烯酸縮水甘油酯基-β-環(huán)糊精聚合物手性整體柱。這種制柱方法增加了β-環(huán)糊精在固定相中的用量,方法操作簡單,從而有效提高了整體柱的手性拆分能力。并通過