苯噻草胺合成方法的研究.pdf

1、目前國(guó)內(nèi)用于移栽稻田的除草劑有丁撲粉劑等少數(shù)老品種，主要成分丁草胺對(duì)水田的分蘗有抑制作用，雜草對(duì)其產(chǎn)生了明顯的抗藥性。開發(fā)優(yōu)異的用于移栽稻田除草劑已成當(dāng)務(wù)之急，有著很大的市場(chǎng)潛力。苯噻草胺是近期開發(fā)的新型化學(xué)除草劑，主要防除水稻移栽田禾本科雜草，可以取代丁草胺，藥效試驗(yàn)和毒性試驗(yàn)表明，苯噻草胺除草效果顯著，增產(chǎn)明顯，屬低毒物質(zhì)。本文主要工作就是合成了藥效好成本低的苯噻草胺并對(duì)其進(jìn)行了測(cè)試。 在文獻(xiàn)總結(jié)和探索試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考慮

2、到原料來源，各步反應(yīng)的收率、純度、工藝過程可行性及對(duì)環(huán)境污染等因素，經(jīng)過分析、比較，本文選定了較合理的合成路線。該合成路線以氯乙酰氯、N-甲基苯胺和苯并噻嘩為主要原料，經(jīng)過氯乙酰化反應(yīng)，酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、縮合反應(yīng)合成苯噻草胺。對(duì)中間體α-氯-N-甲基乙酰苯胺，α-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺，α-羥基-N-甲基乙酰苯胺，α-氯苯并噻唑和最終產(chǎn)物苯噻草胺的合成都捕捉到了最優(yōu)的反應(yīng)條件，最后的苯噻草胺總收率為73—75％(以N-甲基苯胺計(jì)

3、)，原藥含量90-93[％]。所用原料易得，所有反應(yīng)均在常壓下進(jìn)行，最高反應(yīng)溫度不超過120℃，中間過程易控制，三廢排放量小，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。合成的中間體和苯噻草胺經(jīng)紅外光譜、液相色譜、氣相色譜等測(cè)試，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品一致。采用該路線每噸原藥(折純)成本為33584元，50％可濕性粉劑成本為22460元，如建立年產(chǎn)500噸生產(chǎn)裝置，可生產(chǎn)50％可濕性粉劑1000噸，如售價(jià)按28000元計(jì)，年產(chǎn)值2800元，年利稅450元，經(jīng)濟(jì)效益顯著。