茶葉中噻蟲嗪殘留檢測方法及其在茶葉中的殘留消解動態(tài).pdf

1、隨著人們生活水平的提高，環(huán)境、健康意識的增強，對食品安全問題的要求也越來越高。近些年來，農藥的大量使用導致環(huán)境和食品污染問題，越來越受到政府和公眾的關注。我國是產茶大國，擁有 2000 多萬畝茶園，同時也是茶葉出口大國，約有1/5的茶葉生產量出口。眾所周知，茶葉采摘后不經水沖洗和其它消毒措施，就直接進行加工，成品茶葉經沸水浸泡后直接飲用。因此，茶葉中的農藥殘留問題更加令人關注。
　　 噻蟲嗪是第二代煙堿殺蟲劑中的一個代表性化合物

2、。近年來，噻蟲嗪成為無公害茶園推薦使用農藥，對茶小綠葉蟬有很好的防治效果。僅日本在“肯定列表制度”中規(guī)定茶葉中噻蟲嗪 MRL，我國和歐盟等國家和組織均未制定相應的MRL。本文建立了茶葉中噻蟲嗪殘留量測定的分析方法。對噻蟲嗪在茶鮮葉、綠茶、綠茶加工過程以及茶葉浸泡過程中的降解進行研究。具體內容如下：
　　 1．噻蟲嗪在綠茶、茶鮮葉以及茶湯中的殘留分析方法的研究
　　 比較研究了不同提取溶劑對茶葉中噻蟲嗪殘留的提取效果，結果

3、表明乙腈為提取溶劑時，提取效果好，基質干擾最少。進一步研究使用不同的 SPE 凈化柱的凈化效果，通過對比研究表明，采用ENVI-Carb-Ⅱ/PSA SPE 小柱時可取得較好的凈化效果。
　　 最終建立了茶葉中噻蟲嗪農藥殘留的HPLC 殘留方法：以乙腈為提取溶劑，震蕩提取，使用ENVI-Carb-Ⅱ/PSA SPE 柱凈化，采用HPLC 外標法進行定量分析，對茶鮮葉、茶葉和茶湯中噻蟲嗪的殘留進行檢測。噻蟲嗪在茶鮮葉中的檢測限為0

4、.01 mg/kg，在綠茶中的檢測限為0.05mg/kg，在茶湯中的檢測限為0.006 mg/kg；加標濃度為0.1~1.0mg/kg 時，茶鮮葉、綠茶和茶湯中噻蟲嗪的回收率為 77.2％~107.1％，RSD 為3.1％~10.4％。該方法的準確度、精密度和靈敏度等均符合農藥殘留量分析的要求，可用于茶鮮葉、茶葉和茶湯中噻蟲嗪殘留的分析測定。
　　 2．噻蟲嗪在茶葉中的殘留消解動態(tài)研究
　　 設置噻蟲嗪推薦劑量(有效成分

5、 22.5g/hm 2）、加倍推薦量(有效成分 45g/hm 2），和空白對照3個處理。于施藥后0天(施藥后1 h)、1、3、5、7、10和14天采集樣品(一芽二三葉)，部分加工成綠茶，檢測其中的噻蟲嗪的殘留量。結果表明：綠茶中噻蟲嗪的降解動態(tài)方程，在推薦劑量區(qū)為：Ct=9.320e-0.434x，r=0.9650，半衰期為1.60 d；
　　 在加倍劑量區(qū)為：y=13.78e-0.4312x，r=0.9918，半衰期為1.64

6、 d；藥后14 d 兩種處理未檢出噻蟲嗪殘留。茶鮮葉中噻蟲嗪的降解動態(tài)方程，在推薦劑量區(qū)為：
　　 y=10.598e-0.4332x，r=0.9677，半衰期為1.56 d；在加倍劑量區(qū)為：Ct=16.123e-0.4289x，r=0.9911，半衰期為1.62 d ；藥后14 d 兩種處理未檢出噻蟲嗪。
　　 研究結果表明：噻蟲嗪在綠茶和茶鮮葉中的降解符合一級動力學公式，其降解趨勢是施藥后 1d 降解速度最快，以后逐

7、漸減慢。推薦劑量區(qū)與加倍劑量區(qū)平均降解速率差異不大。
　　 3．茶葉加工過程以及浸泡過程對噻蟲嗪降解的影響
　　 茶鮮葉加工成綠茶過程中噻蟲嗪的降解率，在推薦劑量區(qū)為 1.2％~22.7％，加倍劑量區(qū)為 7.1％~18.3％，平均為 8.2％。噴施當天降解率最高，以后較低。
　　 茶湯中噻蟲嗪的浸出率，施藥后 1天和 3天的茶湯中的平均浸出率分別為93.0％和 89.4％，變異系數(shù)分別為 7.2％和 3.6％。噻

8、蟲嗪在茶葉泡制過程中的浸出率均達到了 80％以上。由施藥后 7天采摘的茶葉中噻蟲嗪的殘留量及最大浸出率計算，通過飲茶可能進入人體的殘留為 0.042 μg/kg?d，小于相應農藥的 ADI 值，噻蟲嗪的安全系數(shù)為 619。由此可見，通過飲茶進入人體的最大殘留量非常小，飲茶對于人體是安全的。
　　 4．茶鮮葉中噻蟲嗪的降解產物分析
　　 通過茶鮮葉表面淋洗液的質譜分析，根據(jù)噻蟲嗪的分子結構，對噻蟲嗪質譜圖進行解析后得到一種