茶葉中噻蟲嗪殘留檢測(cè)方法及其在茶葉中的殘留消解動(dòng)態(tài).pdf

1、隨著人們生活水平的提高，環(huán)境、健康意識(shí)的增強(qiáng)，對(duì)食品安全問題的要求也越來越高。近些年來，農(nóng)藥的大量使用導(dǎo)致環(huán)境和食品污染問題，越來越受到政府和公眾的關(guān)注。我國(guó)是產(chǎn)茶大國(guó)，擁有 2000 多萬畝茶園，同時(shí)也是茶葉出口大國(guó)，約有1/5的茶葉生產(chǎn)量出口。眾所周知，茶葉采摘后不經(jīng)水沖洗和其它消毒措施，就直接進(jìn)行加工，成品茶葉經(jīng)沸水浸泡后直接飲用。因此，茶葉中的農(nóng)藥殘留問題更加令人關(guān)注。
　　 噻蟲嗪是第二代煙堿殺蟲劑中的一個(gè)代表性化合物

2、。近年來，噻蟲嗪成為無公害茶園推薦使用農(nóng)藥，對(duì)茶小綠葉蟬有很好的防治效果。僅日本在“肯定列表制度”中規(guī)定茶葉中噻蟲嗪 MRL，我國(guó)和歐盟等國(guó)家和組織均未制定相應(yīng)的MRL。本文建立了茶葉中噻蟲嗪殘留量測(cè)定的分析方法。對(duì)噻蟲嗪在茶鮮葉、綠茶、綠茶加工過程以及茶葉浸泡過程中的降解進(jìn)行研究。具體內(nèi)容如下：
　　 1．噻蟲嗪在綠茶、茶鮮葉以及茶湯中的殘留分析方法的研究
　　 比較研究了不同提取溶劑對(duì)茶葉中噻蟲嗪殘留的提取效果，結(jié)果

3、表明乙腈為提取溶劑時(shí)，提取效果好，基質(zhì)干擾最少。進(jìn)一步研究使用不同的 SPE 凈化柱的凈化效果，通過對(duì)比研究表明，采用ENVI-Carb-Ⅱ/PSA SPE 小柱時(shí)可取得較好的凈化效果。
　　 最終建立了茶葉中噻蟲嗪農(nóng)藥殘留的HPLC 殘留方法：以乙腈為提取溶劑，震蕩提取，使用ENVI-Carb-Ⅱ/PSA SPE 柱凈化，采用HPLC 外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，對(duì)茶鮮葉、茶葉和茶湯中噻蟲嗪的殘留進(jìn)行檢測(cè)。噻蟲嗪在茶鮮葉中的檢測(cè)限為0

4、.01 mg/kg，在綠茶中的檢測(cè)限為0.05mg/kg，在茶湯中的檢測(cè)限為0.006 mg/kg；加標(biāo)濃度為0.1~1.0mg/kg 時(shí)，茶鮮葉、綠茶和茶湯中噻蟲嗪的回收率為 77.2％~107.1％，RSD 為3.1％~10.4％。該方法的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度等均符合農(nóng)藥殘留量分析的要求，可用于茶鮮葉、茶葉和茶湯中噻蟲嗪殘留的分析測(cè)定。
　　 2．噻蟲嗪在茶葉中的殘留消解動(dòng)態(tài)研究
　　 設(shè)置噻蟲嗪推薦劑量(有效成分

5、 22.5g/hm 2）、加倍推薦量(有效成分 45g/hm 2），和空白對(duì)照3個(gè)處理。于施藥后0天(施藥后1 h)、1、3、5、7、10和14天采集樣品(一芽二三葉)，部分加工成綠茶，檢測(cè)其中的噻蟲嗪的殘留量。結(jié)果表明：綠茶中噻蟲嗪的降解動(dòng)態(tài)方程，在推薦劑量區(qū)為：Ct=9.320e-0.434x，r=0.9650，半衰期為1.60 d；
　　 在加倍劑量區(qū)為：y=13.78e-0.4312x，r=0.9918，半衰期為1.64

6、 d；藥后14 d 兩種處理未檢出噻蟲嗪殘留。茶鮮葉中噻蟲嗪的降解動(dòng)態(tài)方程，在推薦劑量區(qū)為：
　　 y=10.598e-0.4332x，r=0.9677，半衰期為1.56 d；在加倍劑量區(qū)為：Ct=16.123e-0.4289x，r=0.9911，半衰期為1.62 d ；藥后14 d 兩種處理未檢出噻蟲嗪。
　　 研究結(jié)果表明：噻蟲嗪在綠茶和茶鮮葉中的降解符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)公式，其降解趨勢(shì)是施藥后 1d 降解速度最快，以后逐

7、漸減慢。推薦劑量區(qū)與加倍劑量區(qū)平均降解速率差異不大。
　　 3．茶葉加工過程以及浸泡過程對(duì)噻蟲嗪降解的影響
　　 茶鮮葉加工成綠茶過程中噻蟲嗪的降解率，在推薦劑量區(qū)為 1.2％~22.7％，加倍劑量區(qū)為 7.1％~18.3％，平均為 8.2％。噴施當(dāng)天降解率最高，以后較低。
　　 茶湯中噻蟲嗪的浸出率，施藥后 1天和 3天的茶湯中的平均浸出率分別為93.0％和 89.4％，變異系數(shù)分別為 7.2％和 3.6％。噻

8、蟲嗪在茶葉泡制過程中的浸出率均達(dá)到了 80％以上。由施藥后 7天采摘的茶葉中噻蟲嗪的殘留量及最大浸出率計(jì)算，通過飲茶可能進(jìn)入人體的殘留為 0.042 μg/kg?d，小于相應(yīng)農(nóng)藥的 ADI 值，噻蟲嗪的安全系數(shù)為 619。由此可見，通過飲茶進(jìn)入人體的最大殘留量非常小，飲茶對(duì)于人體是安全的。
　　 4．茶鮮葉中噻蟲嗪的降解產(chǎn)物分析
　　 通過茶鮮葉表面淋洗液的質(zhì)譜分析，根據(jù)噻蟲嗪的分子結(jié)構(gòu)，對(duì)噻蟲嗪質(zhì)譜圖進(jìn)行解析后得到一種