多殺菌素及其代謝物在棉田土壤、棉葉和棉籽中的殘留研究.pdf

1、多殺菌素(spinosad)是在90年代初期開發(fā)的一類大環(huán)內(nèi)酯化合物.該類化合物有很高的生物活性,對(duì)非靶標(biāo)生物的毒性很低.該化合物代謝物成分復(fù)雜,極性強(qiáng),僅在低波段有紫外吸收,給殘留分析帶來困難.雖然國(guó)外已有HPLC法報(bào)道,但仍有許多問題尚未解決,雜質(zhì)干擾大,使分析回收率偏低.該實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了多殺菌素殘留分析前處理步驟和色譜分析條件,建立了一套可行的殘留分析方法.該實(shí)驗(yàn)在比較不同色譜條件的基礎(chǔ)上選用C<,18>色譜柱,以甲醇+乙腈+2﹪乙酸

2、銨=32+64+5為流動(dòng)相,快速準(zhǔn)確的分析了多殺菌素及其代謝物.在樣品前處理步驟的改進(jìn)中,研究了pH值,干燥劑,不同萃取小柱的效果,優(yōu)化了前處理實(shí)驗(yàn)條件.根據(jù)上述優(yōu)化的參數(shù),建立了多殺菌素殘留分析方法,該方法在0.02~0.10 mg/kg水平的添加回收試驗(yàn)中,棉籽中的添加回收率在76.1﹪~91.4﹪(變異系數(shù)2.35~11.3﹪),在土壤中的添加回收率在77.2﹪~93.5﹪(變異系數(shù)2.97~7.56﹪),在棉葉中的添加回收率在7

3、7.0﹪~93.3﹪(變異系數(shù)3.21~7.26﹪),在土壤中的最低檢出濃度為0.003mg/kg,在棉籽中最低檢出濃度為0.005mg/kg,符合殘留分析要求.該實(shí)驗(yàn)采用LC/MS的方法研究了多殺菌素及其代謝物在土壤中的殘留分析方法,方法的最低檢出濃度為5ppb,在5ppb~500ppb濃度范圍內(nèi)方法符合定量分析要求,根據(jù)LC/MS方法所具有的良好排除干擾能力,該試驗(yàn)簡(jiǎn)化了前處理步驟,并驗(yàn)證了方法的回收率.田間試驗(yàn)部分,采用2.5﹪S

4、pinosad懸浮劑按推薦最高劑量80ml/mu及2.0倍推薦劑量160ml/mu、施藥3-4次、間隔期7-14天噴藥,多殺菌素及其代謝產(chǎn)物在棉籽中的最終殘留量均未檢出(小于最低檢出濃度0.02mg/kg),在棉田土壤樣中檢出spinosyn B 0.02mg/kg外,其余處理均未檢出(低于最低檢出濃度0.02mg/kg),用2.5﹪Spinosad懸浮劑160mal/mu噴藥,多殺菌素及其代謝產(chǎn)物在棉葉和棉田土壤中快速降解.spino