2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、蛇床子為傘形科蛇床屬植物蛇床Cnidium monnieri(L.)Cusson的果實,為中醫(yī)臨床常用中藥之一,具有濕腎壯陽,燥濕,殺蟲之功效。蛇床子廣泛分布于我國大部分地區(qū),因地理位置和生態(tài)環(huán)境的不同,其種內(nèi)的化學(xué)成分發(fā)生了較大的變異。目前普遍認(rèn)為香豆素類化合物是蛇床子的主要活性成分,為了綜合開發(fā)利用藥用植物資源,尋找蛇床子的新藥用資源,本課題以中藥蛇床子為研究對象,建立了現(xiàn)代色譜對其進行香豆素成分表征的方法。采用反相高效液相色譜法、

2、細(xì)徑柱高效液相色譜法、β-環(huán)糊精修飾膠束電動毛細(xì)管色譜法、加壓毛細(xì)管電色譜法為研究技術(shù),對蛇床子藥材中的香豆素類化合物進行了指紋圖譜和質(zhì)量控制的表征,研究成果可為蛇床子藥材質(zhì)量控制的現(xiàn)代化研究提供研究方法的模板和技術(shù)平臺。 1.RP-HPLC測定蛇床子藥材中香豆素成分 采用反相高效液相色譜(RP-HPLC)法對12批不同來源蛇床子藥材特征成分進行分離分析,建立評價其質(zhì)量的特征成分譜。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Diamon

3、silTM C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-10mM醋酸銨水溶液(用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.0)(體積比為50:50);紫外檢測波長320 nm。以安定為內(nèi)標(biāo),佛手柑內(nèi)酯、歐前胡素、2’-乙酰白芷素、歐山芹素、O-乙酰哥倫比亞內(nèi)酯的回歸方程分別為Y=0.0279X-0.0203,Y=0.0197X+0.041,Y=0.0251X+0.032,Y=0.0368X+0.0252,Y=0.0325X+0.0228,線性

4、范圍4μg/mL~100μg/mL;蛇床子素的回歸方程Y=0.0472X-0.0539,線性范圍10μg/mL~300μg/mL;平均回收率和RSD分別為98.1%、96.2%、96.4%、101.9%、102.4%、98.4%和4.58%、5.73%、3.58%、4.89%、5.85%、4.51%。本方法簡便快速,回收率及重現(xiàn)性良好,適用于蛇床子藥材中香豆素類化合物的優(yōu)化分離及佛手柑內(nèi)酯、歐前胡素、蛇床子素、2’-乙酰白芷素、歐山芹素

5、和O-乙酰哥倫比亞內(nèi)酯的定量分析,并為蛇床子藥材的質(zhì)量控制與道地性研究提供了簡便的方法。 2.細(xì)徑柱RP-HPLC測定蛇床子藥材中香豆素成分 在前一章的基礎(chǔ)之上,將常規(guī)色譜柱改為細(xì)內(nèi)徑色譜柱,建立了一種快速,簡便,重現(xiàn)性高的細(xì)徑柱高效液相色譜方法,同時測定12批不同來源的蛇床子藥材中香豆素類化合物佛手柑內(nèi)酯、歐前胡素、蛇床子素、2’-乙酰白芷素、歐山芹素和O-乙酰哥倫比亞內(nèi)酯的含量。采用Phenomenex()C18色譜

6、柱(150 nm×2.1 mm,5μm);流動相:乙腈-10mM醋酸銨水溶液(用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.0)(體積比為50:50);流速0.3mL/min;紫外檢測波長320nm;進樣量為20μL。實驗結(jié)果表明,方法靈敏準(zhǔn)確,重現(xiàn)性高,適于含量測定。 3.膠束電動毛細(xì)管色譜測定蛇床子藥材中香豆素類成分 建立了β-環(huán)糊精修飾膠束電動毛細(xì)管色譜分離和測定蛇床子藥材中香豆素類化合物的方法。分別對內(nèi)標(biāo)選擇、pH、緩沖液濃度、緩沖液的組

7、成及濃度等影響因素做了系統(tǒng)的研究。使用未涂布熔融石英毛細(xì)管柱50.2cmx75μm i.d.,有效長度40cm,運行緩沖液為40 mM硼砂緩沖液-25mM SDS-10mM羥丙基環(huán)糊精(pH9.5)和20%的甲醇,柱溫為25℃,運行電壓為30 kV(+)→(-),壓力進樣1psi×5s,檢測波長為210nm。同時測定了不同購買地蛇床子藥材中六種香豆素成分佛手柑內(nèi)酯、歐前胡素、蛇床子素、2’-乙酰白芷素、歐山芹素和O-乙酰哥倫比亞內(nèi)酯的含

8、量。此結(jié)果對蛇床子藥材的分離分析在微分離領(lǐng)域的應(yīng)用具有一定提示作用,為生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制提供了有利依據(jù)。 4.加壓毛細(xì)管電色譜分離測定蛇床子藥材中香豆素成分 建立加壓毛細(xì)管電色譜(pCEC)對蛇床子藥材進行質(zhì)量控制的微柱分析方法。首先,基于加壓毛細(xì)管電色譜儀的分離核心為毛細(xì)管色譜柱,對常規(guī)兩端燒結(jié)塞子的填充柱進行了改進,采用進口端為開管柱而出口端為整體柱塞子的毛細(xì)管色譜填充柱,并對其制備法的重復(fù)性與可行性進行了探討和研究

9、。其次,在采用自制新型的毛細(xì)管色譜柱上對蛇床子中香豆素類成分進行了分離和包括乙腈比例,緩沖液離子強度,pH值和運行電壓的條件優(yōu)化,優(yōu)化后的電色譜條件可在15min之內(nèi)分離蛇床子藥材中六種香豆素類化合物(蛇床子素、佛手柑內(nèi)酯、歐前胡素、歐山芹素、2’-乙酰白芷素、O-哥倫比亞內(nèi)酯)并對方法的線性、精密度、穩(wěn)定性、加樣回收率等進行了較為全面的考察。實驗結(jié)果表明,方法靈敏準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,適于含量測定。該結(jié)果對加壓毛細(xì)管電色譜法在中藥分離分析中

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