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1、共振瑞利散射(RRS)技術(shù)是二十世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)的一種新興的定量分析技術(shù)。近年來(lái),因其操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的特點(diǎn)日益受到人們的關(guān)注。RRS技術(shù)不但可以用于對(duì)生物大分子、無(wú)機(jī)離子、藥物、表面活性劑的測(cè)定,而且還可應(yīng)用于對(duì)臨界膠束濃度、包結(jié)常數(shù)的分析研究。同時(shí),共振非線性散射如:二級(jí)散射、倍頻散射作為一種新的分析技術(shù)得以成功應(yīng)用。本文運(yùn)用RRS和共振非線性散射技術(shù)建立了測(cè)定殼聚糖、海藻酸鈉、維生素C以及多巴胺的新方法。 本文的主要
2、研究?jī)?nèi)容及成果如下: 1.納米普魯士藍(lán)作探針共振瑞利散射法測(cè)定殼聚糖在PVP存在條件下,向K4[Fe(CN)6]溶液中緩慢滴加等摩爾的FeCl3制得普魯士藍(lán)(PB)納米粒子。用透射電子顯微鏡表征該納米形貌,同時(shí)研究其吸收光譜以及共振瑞利散射光譜特征。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),PB納米粒子與一定量的殼聚糖共存時(shí),納米粒子發(fā)生聚集而導(dǎo)致RRS明顯增強(qiáng)。在一定條件下,散射強(qiáng)度的增加與殼聚糖濃度成正比,據(jù)此建立了以納米PB作為分子探針測(cè)定殼聚糖的新方法
3、。該方法的線性范圍為0.02-0.80μg/mL,檢出限為7.46ng/mL。 2.海藻酸鈉與乙基紫相互作用的吸收、共振瑞利散射光譜研究及其分析應(yīng)用在弱酸性條件下,海藻酸鈉可與乙基紫反應(yīng)生成離子締合物導(dǎo)致吸收光譜發(fā)生改變,同時(shí)體系的RRS強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),體系吸光度的降低和散射強(qiáng)度的增加與海藻酸鈉的濃度成正比。兩種方法的線性范圍分別為:0.36-2.25μg/mL(分光光度法)、0.009-0.30μg/mL(RRS法)。
4、檢出限分別為:43.2ng/mL(分光光度法)、2.8ng/mL,(RRS法)。實(shí)驗(yàn)研究了該體系的吸收光譜和散射光譜特征、優(yōu)化了反應(yīng)條件以及影響因素,建立了兩種測(cè)定海藻酸鈉的新方法。兩種方法用于藥物中海藻酸鈉的測(cè)定,結(jié)果滿意。 3.K2Zn3[Fe(CN)6]2納米粒子的共振瑞利散射光譜及其在維生素C測(cè)定中的應(yīng)用研究在Britton—Robinson緩沖介質(zhì)中(pH4.43),維生素C(VC)將K3[Fe(CN)6]還原為K4[
5、Fe(CN)6],K4[Fe(CN)6]可與Zn2+結(jié)合生成K2Zn3[Fe(CN)6]2納米粒子。用透射電鏡對(duì)納米形貌及粒徑進(jìn)行表征,結(jié)果表明,K2Zn3[Fe(CN)6]2為正立方體納米粒子,當(dāng)VC濃度為2.0×10-5mol/L時(shí),平均粒徑為50nm。本文考察了該體系的共振瑞利散射光譜特征和適宜的反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在364.2nm處的散射強(qiáng)度與VC濃度成正比,線性范同為4.0-80.0μmol/L,檢出限(30)為0.075μmo
6、l/L。據(jù)此,建立了一個(gè)簡(jiǎn)單有效的測(cè)定VC的新方法。 4.共振瑞利散射、二級(jí)散射以及倍頻散射猝滅法測(cè)定多巴胺根據(jù)共振瑞利散射以及共振非線性散射強(qiáng)度的猝滅建立了測(cè)定多巴胺的新方法。在Britton—Robinson緩沖介質(zhì)中(pH6.02),多巴胺可將I3—還原為I—離子,這使得乙基紫—I3—體系的共振瑞利散射(RRS)、二級(jí)散射(SOS)以及倍頻散射(FDS)明顯降低,且降低強(qiáng)度與多巴胺濃度成正比。三種方法的檢出限分別為:0.0
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