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文檔簡介
1、高效液相色譜法(HPLC)分離能力高,是一種重要的分離和分析技術(shù);共振瑞利散射(RRS)作為一種靈敏度高的新型光譜分析技術(shù)而廣泛用于藥物的研究,但其無法區(qū)別具有相似官能團(tuán)的物質(zhì)。本文將HPLC的高分離能力和RRS的高靈敏性結(jié)合,這樣不僅可加快分析的準(zhǔn)確度,而且可以實(shí)現(xiàn)RRS在流動(dòng)狀態(tài)下進(jìn)行檢測。因此,進(jìn)一步研究和發(fā)展HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)在分析化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的意義。
本文建立了HPLC-RRS法測定異帕米星,新霉
2、素和托拉塞米的實(shí)驗(yàn)方法。檢測不同藥物時(shí)均得到了良好的效果。本文由緒論、研究報(bào)告兩部分組成,其中研究報(bào)告又包括2、3、4三個(gè)章節(jié)組成。
1.緒論
緒論部分從HPLC及RRS的簡要概述開始,依次講解了HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)裝置的改進(jìn)、液相色譜-衍生聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用、HPLC-RRS聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展以及對(duì)未來的展望。
2.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)法測定異帕米星
建立了一種新穎的
3、、簡便的高效液相色譜聯(lián)用共振瑞利散射技術(shù)以測定老鼠血清中的異帕米星。對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用反相SynergiHydro-RP(150mm×4.6mm,4μm)柱,溫度為30℃,以甲醇-0.15%的三氟乙酸水溶液(15∶85)為流動(dòng)相,流速為0.4mLmin-1,散射檢測波長λex=λem=372nm。奈替米星作為內(nèi)標(biāo),用此方法驗(yàn)證了日間日內(nèi)精密度,異帕米星的檢測的線性范圍和最低檢出限(S/N=3)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明用HPLC聯(lián)用RRS方
4、法在老鼠血漿中定量分析異帕米星是簡便、有價(jià)值的聯(lián)用技術(shù)。此方法顯示了一個(gè)好的線性關(guān)系和較低的分析時(shí)間。
3.無有機(jī)溶劑的條件下用高效液相色譜聯(lián)用共振瑞利散射法測定新霉素的含量
建立了一種新穎的HPLC-RRS的研究方法,在新霉素的檢測中得到了應(yīng)用。在弱酸環(huán)境中,新霉素和曲利本紅通過靜電引力,疏水作用力和電荷轉(zhuǎn)移效應(yīng)在無有機(jī)溶劑的條件下形成離子締合物,從而在液相色譜檢測器上被檢測到。掃描電鏡結(jié)果顯示出聚集體呈球
5、形的,且其平均半徑為45nm,這與計(jì)算化學(xué)的結(jié)果一致,表明聚集體能形成穩(wěn)定的球形結(jié)構(gòu)。因此,我們論證了一個(gè)新的檢測新霉素的方法并獲得滿意的結(jié)果。
4.高效液相色譜技術(shù)和共振瑞利散射聯(lián)用方法測定血清中的托拉塞米
該方法采用HPLC-RRS技術(shù),測定人血清中的托拉塞米。選用反相SynergiHydro-RP(150mm×4.6mm,4μm)柱,溫度為30℃,流動(dòng)相為甲醇-水(22∶85),水中含有0.2%的甲酸,
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