共振瑞利散射法在生物堿和磺胺類(lèi)藥物中的分析應(yīng)用.pdf

1、生物堿和磺胺類(lèi)藥物無(wú)論是在數(shù)量上還是在藥用性質(zhì)方面，都具有其獨(dú)特的地位。本文主要以苦參堿(Mat)、氧化苦參堿(Oxy)、硫酸阿托品(AS)、丁溴東莨菪堿(HBB)和磺胺二甲嘧啶(SM2)為研究對(duì)象，研究、發(fā)展和建立簡(jiǎn)便快速的測(cè)定生物堿類(lèi)和磺胺類(lèi)藥物的共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering，RRS)、二級(jí)散射(Second-Order Scattering，SOS)和倍頻散射(Frequency Dou

2、blingScattering，F(xiàn)DS)方法，并將這些方法運(yùn)用于生物制劑和天然藥物的檢測(cè)中。研究體系如下：
　　 ⑴共振瑞利散射和共振非線性散射光譜法測(cè)定苦參中的苦參堿和氧化苦參堿。在0.1 mol／L(pH1.0)的HCl介質(zhì)中，12-鎢磷酸(TP)和苦參堿(Mat)、氧化苦參堿(Oxy)結(jié)合形成離子締合物，引起共振瑞利散射(RRS)、二級(jí)散射(SOS)和倍頻散射(FDS)顯著增強(qiáng)，并產(chǎn)生新的RRS，SOS和FDS光譜。最大R

3、RS，SOS和FDS峰分別位于370 nm，670 nm和393 nm，散射強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與Mat和Oxy的濃度成正比，據(jù)此建立測(cè)定Mat和Oxy的新方法。本方法具有較高的靈敏度，檢出限在3.3～40.8 ng／mL范圍內(nèi)?？疾炝梭w系的RRS、SOS、FDS和吸收光譜特征，優(yōu)化了適宜的測(cè)定條件，實(shí)驗(yàn)了常見(jiàn)共存物質(zhì)的影響，表明該方法具有良好的選擇性，可用于苦參中Mat和Oxy的測(cè)定，結(jié)果滿意。對(duì)離子締合反應(yīng)機(jī)理和RRS增強(qiáng)的原因進(jìn)行了討

4、論。
　　 ⑵共振瑞利散射法測(cè)定硫酸阿托品眼膏中的硫酸阿托品。在pH范圍為3.0～4.5的HAc-NaAc緩沖溶液中，建立了簡(jiǎn)便快速的測(cè)定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品(AS)含量的共振瑞利散射(RRS)方法。I3-與AS反應(yīng)形成離子締合物，導(dǎo)致共振瑞利散射強(qiáng)度的增強(qiáng)。最大散射峰634 nm處，AS濃度在一定范圍內(nèi)與散射增強(qiáng)程度成良好線性關(guān)系，據(jù)此提出測(cè)定AS的新方法。檢出限(3σ)為6.5 ng／mL?？疾炝梭w系的光譜特征、適宜的

5、反應(yīng)條件和共存物質(zhì)的影響。方法具有良好的選擇性，可用于硫酸阿托品眼膏中AS的測(cè)定。
　　 ⑶共振瑞利散射法測(cè)定丁溴東莨菪堿膠囊中丁溴東莨菪堿的含量。在pH5.0的條件下，建立了簡(jiǎn)便快速的測(cè)定丁溴東莨菪堿(HBB)的共振瑞利散射(RRS)方法。I3-與HBB反應(yīng)形成離子締合物，導(dǎo)致共振瑞利散射強(qiáng)度的增強(qiáng)，最大散射峰位于623 nm處，HBB濃度在一定范圍內(nèi)與散射增強(qiáng)程度成良好線性關(guān)系，據(jù)此提出測(cè)定HBB的新方法。本法具有較高靈敏度

6、，其檢出限為5.7 ng／mL，可用于膠囊中HBB含量的測(cè)定。
　　 ⑷二鹵代熒光素-Ag+共振瑞利散射法測(cè)定丁溴東莨菪堿。在pH4.2～5.6 HAc-NaAc緩沖溶液的條件下，丁溴東莨菪堿(HBB)與Ag+和二鹵代熒光素染料(二氯熒光素DCF，二溴熒光素DBF和二碘熒光素DIF)反應(yīng)形成離子締合物，導(dǎo)致共振瑞利散射強(qiáng)度的增強(qiáng)，最大散射峰分別位于322 nm(DCF)、320 nm(DBF)、335 nm(DIF)處。HBB濃

7、度在一定范圍內(nèi)與散射增強(qiáng)程度成良好線性關(guān)系，據(jù)此提出測(cè)定HBB的新方法?？疾炝梭w系的光譜特征、適宜的反應(yīng)條件和共存物質(zhì)的影響。方法用于膠囊中HBB的測(cè)定，結(jié)果與文獻(xiàn)一致。文中對(duì)離子締合反應(yīng)機(jī)理和RRS增強(qiáng)的原因進(jìn)行了討論。
　　 ⑸高錳酸鉀共振瑞利散射法測(cè)定磺胺二甲嘧啶。在0.2 mol／L H2SO4介質(zhì)中，磺胺二甲嘧啶(SM2)和KMnO4在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成MnO2微粒，導(dǎo)致共振瑞利散射增強(qiáng)，并產(chǎn)生新的散射峰。