共振瑞利散射法在生物堿和磺胺類藥物中的分析應(yīng)用.pdf

1、生物堿和磺胺類藥物無論是在數(shù)量上還是在藥用性質(zhì)方面，都具有其獨特的地位。本文主要以苦參堿(Mat)、氧化苦參堿(Oxy)、硫酸阿托品(AS)、丁溴東莨菪堿(HBB)和磺胺二甲嘧啶(SM2)為研究對象，研究、發(fā)展和建立簡便快速的測定生物堿類和磺胺類藥物的共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering，RRS)、二級散射(Second-Order Scattering，SOS)和倍頻散射(Frequency Dou

2、blingScattering，F(xiàn)DS)方法，并將這些方法運用于生物制劑和天然藥物的檢測中。研究體系如下：
　　 ⑴共振瑞利散射和共振非線性散射光譜法測定苦參中的苦參堿和氧化苦參堿。在0.1 mol／L(pH1.0)的HCl介質(zhì)中，12-鎢磷酸(TP)和苦參堿(Mat)、氧化苦參堿(Oxy)結(jié)合形成離子締合物，引起共振瑞利散射(RRS)、二級散射(SOS)和倍頻散射(FDS)顯著增強，并產(chǎn)生新的RRS，SOS和FDS光譜。最大R

3、RS，SOS和FDS峰分別位于370 nm，670 nm和393 nm，散射強度在一定范圍內(nèi)與Mat和Oxy的濃度成正比，據(jù)此建立測定Mat和Oxy的新方法。本方法具有較高的靈敏度，檢出限在3.3～40.8 ng／mL范圍內(nèi)?？疾炝梭w系的RRS、SOS、FDS和吸收光譜特征，優(yōu)化了適宜的測定條件，實驗了常見共存物質(zhì)的影響，表明該方法具有良好的選擇性，可用于苦參中Mat和Oxy的測定，結(jié)果滿意。對離子締合反應(yīng)機理和RRS增強的原因進行了討

4、論。
　　 ⑵共振瑞利散射法測定硫酸阿托品眼膏中的硫酸阿托品。在pH范圍為3.0～4.5的HAc-NaAc緩沖溶液中，建立了簡便快速的測定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品(AS)含量的共振瑞利散射(RRS)方法。I3-與AS反應(yīng)形成離子締合物，導(dǎo)致共振瑞利散射強度的增強。最大散射峰634 nm處，AS濃度在一定范圍內(nèi)與散射增強程度成良好線性關(guān)系，據(jù)此提出測定AS的新方法。檢出限(3σ)為6.5 ng／mL?？疾炝梭w系的光譜特征、適宜的

5、反應(yīng)條件和共存物質(zhì)的影響。方法具有良好的選擇性，可用于硫酸阿托品眼膏中AS的測定。
　　 ⑶共振瑞利散射法測定丁溴東莨菪堿膠囊中丁溴東莨菪堿的含量。在pH5.0的條件下，建立了簡便快速的測定丁溴東莨菪堿(HBB)的共振瑞利散射(RRS)方法。I3-與HBB反應(yīng)形成離子締合物，導(dǎo)致共振瑞利散射強度的增強，最大散射峰位于623 nm處，HBB濃度在一定范圍內(nèi)與散射增強程度成良好線性關(guān)系，據(jù)此提出測定HBB的新方法。本法具有較高靈敏度

6、，其檢出限為5.7 ng／mL，可用于膠囊中HBB含量的測定。
　　 ⑷二鹵代熒光素-Ag+共振瑞利散射法測定丁溴東莨菪堿。在pH4.2～5.6 HAc-NaAc緩沖溶液的條件下，丁溴東莨菪堿(HBB)與Ag+和二鹵代熒光素染料(二氯熒光素DCF，二溴熒光素DBF和二碘熒光素DIF)反應(yīng)形成離子締合物，導(dǎo)致共振瑞利散射強度的增強，最大散射峰分別位于322 nm(DCF)、320 nm(DBF)、335 nm(DIF)處。HBB濃

7、度在一定范圍內(nèi)與散射增強程度成良好線性關(guān)系，據(jù)此提出測定HBB的新方法?？疾炝梭w系的光譜特征、適宜的反應(yīng)條件和共存物質(zhì)的影響。方法用于膠囊中HBB的測定，結(jié)果與文獻一致。文中對離子締合反應(yīng)機理和RRS增強的原因進行了討論。
　　 ⑸高錳酸鉀共振瑞利散射法測定磺胺二甲嘧啶。在0.2 mol／L H2SO4介質(zhì)中，磺胺二甲嘧啶(SM2)和KMnO4在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成MnO2微粒，導(dǎo)致共振瑞利散射增強，并產(chǎn)生新的散射峰。