蔬菜水果中有機磷農(nóng)藥殘留的GC-NCI-MS分析方法的研究與應(yīng)用.pdf

1、社會的進步使得人們越來越多地關(guān)注自身健康，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也使得人們對食品安全性問題有了更多的了解。食品安全不僅影響消費者的健康，而且影響國際食品貿(mào)易的發(fā)展，甚至影響社會的穩(wěn)定，因此食品安全問題已成為全世界普遍關(guān)心的熱點問題。本學(xué)位論文致力于食品中有機磷農(nóng)藥(organophosphoruspesticides，OPs)殘留的分析方法研究與應(yīng)用，全部內(nèi)容分為三章。 第一章簡單介紹了OPs的發(fā)展簡史及其毒理學(xué)原理。綜述了食品中OPs

2、殘留分析研究進展，重點闡述了波譜分析檢測技術(shù)、色譜分析檢測技術(shù)、酶抑制分析檢測技術(shù)和免疫分析檢測技術(shù)在食品中OPs殘留檢測中的應(yīng)用。最后，闡述了本學(xué)位論文的選題設(shè)想和研究工作的目的與內(nèi)容，提出了負化學(xué)離子化質(zhì)譜技術(shù)(NCI-MS)應(yīng)用于食品農(nóng)藥殘留分析的必要性與可能性。 第二章簡述了質(zhì)譜譜圖解析基本原理。對甲拌磷、樂果、二嗪農(nóng)、甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、稻豐散、乙硫磷和三硫磷共十種OPs的NCI-MS和EI-MS的

3、特征離子的斷裂機理和結(jié)構(gòu)進行初步解析，為OPs殘留分析和檢測提供結(jié)構(gòu)信息。 第三章開展了GC-NCI-MS應(yīng)用于蔬菜水果中甲拌磷、樂果、二嗪農(nóng)、甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、稻豐散、和三硫磷九種OPs殘留同時分析的方法研究。首先，對氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的運行條件進行調(diào)試，優(yōu)化了氣相色譜-負化學(xué)離子化-質(zhì)譜法(GC-NCI-MS)法的進樣口溫度、色譜柱程序升溫和反應(yīng)氣壓力等參數(shù)，使儀器的靈敏度和穩(wěn)定性處于最佳狀態(tài)。以乙硫

4、磷為內(nèi)標，用純?nèi)軇┬是€法(SC法)定量，對九種OPs混合標準溶液(50ng·mL-1～1000ng·mL-1)進行線性回歸和二項式回歸，結(jié)果表明，對于九種OPs，大部分呈現(xiàn)二項式回歸分析結(jié)果比一元線性回歸分析結(jié)果更符合實驗數(shù)據(jù)的分布，而產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因為基體效應(yīng)影響。從而初步探討了農(nóng)藥殘留分析中的基體效應(yīng)問題及其改進措施。接下來，以西紅柿、黃瓜、茄子、蘋果和桔子試樣為對象，采用基體匹配校準曲線法(MC法)進行OPs殘留量定量分