含硫蔬菜中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究.pdf

1、自本世紀(jì)以來(lái)人們對(duì)自身的生命健康越發(fā)的重視，因此農(nóng)藥殘留問(wèn)題也越來(lái)越多的受到社會(huì)的關(guān)注。整個(gè)農(nóng)藥檢測(cè)的過(guò)程通常包括使用有機(jī)試劑將殘留農(nóng)藥進(jìn)行提取，選擇適當(dāng)?shù)膬艋侄螌?duì)樣品基質(zhì)干擾進(jìn)行凈化，再經(jīng)由分析儀器對(duì)分析物進(jìn)行定量及定性分析。含硫蔬菜是所有類型蔬菜中較為特殊的的一類，此類蔬菜基質(zhì)內(nèi)包含許多揮發(fā)性的成分。當(dāng)其在外力作用下被絞碎時(shí)，基質(zhì)中的活性酶便會(huì)發(fā)生作用，進(jìn)而致使蔬菜釋放出含硫小分子物質(zhì)，產(chǎn)生特殊氣體。一方面，此類硫化物在前處理階段

2、難以消除;另一方面，由于大多數(shù)農(nóng)藥的分子質(zhì)量同硫化物十分接近，目標(biāo)化合物在色譜分析時(shí)易受其干擾。本文依據(jù)含硫蔬菜中硫化物產(chǎn)生的原理，在樣品處理前對(duì)樣品進(jìn)行冷凍處理并加入磷酸破壞活性酶的活性，降低了硫化物的干擾，然后使用乙腈做提取試劑，固相萃取及凝膠滲透色譜凈化，并建立了多種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法和氣相色譜的檢測(cè)方法，具體的研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
　　1.在系統(tǒng)優(yōu)化固相萃取吸附劑填料類型、洗脫溶劑種類的基礎(chǔ)上，建立了含硫蔬

3、菜（青蔥、韭菜、蒜薹）中86種農(nóng)藥殘留的氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜（GC-NCI/MS）的測(cè)定方法。樣品在低溫冷凍的條件下，加磷酸去除大部分硫化物，然后用乙腈均質(zhì)提取，經(jīng)裝有無(wú)水碳酸鈉的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)凈化后，用GC-NCI/MS選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM)進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，86種農(nóng)藥在相應(yīng)的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，方法檢出限（以3倍信噪比計(jì)）為0.05μg/kg～

4、3.33μg/kg，方法測(cè)定限（以10倍信噪比計(jì)）為0.16μg/kg～9.99μg/kg，在10μμg/kg、50μg/kg、100μg/kg的加標(biāo)水平下，各目標(biāo)農(nóng)藥的添加回收率為70.3％～120.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.0％～20.4％。該方法靈敏、準(zhǔn)確，相比其他含硫蔬菜分析方法凈化效果好，可用于含硫蔬菜中86種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
　　2.建立了含硫蔬菜（蔥，蒜，韭菜，洋蔥，蒜薹）中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-火

5、焰光度檢測(cè)器(GC-FPD)的測(cè)定方法及6種有機(jī)氯、9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)的測(cè)定方法。樣品經(jīng)低溫磷酸處理后用乙腈提取，經(jīng)裝有無(wú)水碳酸鈉的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)和凝膠滲透色譜(GPC)凈化后，用GC方式進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，22種農(nóng)藥在相應(yīng)的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，7種有機(jī)磷農(nóng)藥方法測(cè)定限為0.01 mg/kg，在0.01 mg/

6、kg、0.04 mg/kg、0.1 mg/kg三個(gè)加標(biāo)水平下，添加回收率為75.2％～103.2％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8％～12.5％。6種有機(jī)氯農(nóng)藥方法測(cè)定限為0.001 mg/kg，在0.001 mg/kg、0.004mg/kg、0.01 mg/kg三個(gè)加標(biāo)水平下，添加回收率為80.3％～112.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.4％～10.5％。9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥方法測(cè)定限為0.01 mg/kg，在0.01 mg/kg