炮制加工對黃精化學(xué)成分的影響及其飲片質(zhì)量研究.pdf

1、黃精(Rhizoma polygonati)是百合科(Liliaceae)黃精屬(Polygonatum)多種植物的根莖，《中國藥典》(2005版)收載了黃精Polygonatum Sibiricun Red、囊絲黃精(多花黃精)Polygonatum cyrtonema Hua或滇黃精Polygonatum kingianun Coll.ethemsl.的干燥根莖入藥。在民間同屬其它一些植物的根莖也被當(dāng)作黃精使用。黃精炮制的現(xiàn)代研究主

2、要集中在對黃精炮制目的和黃精炮制方法的研究上，即炮制目的是為了消除生黃精的某些刺激性、毒性作用，炮制方法主要是蒸法，且以炮制前后浸出物、多糖和氨基酸的含量多少來衡量炮制藥材的質(zhì)量。這些標(biāo)準(zhǔn)難以反映藥材炮制真正的科學(xué)內(nèi)涵，相應(yīng)也難以做到炮制的科學(xué)化、規(guī)范化。 本課題針對以上問題，從以下四個部分對黃精炮制品進行系統(tǒng)的研究，以期為黃精飲片炮制工藝(特別是酒黃精飲片炮制工藝)及其技術(shù)參數(shù)提供理論支持，從而保證黃精炮制的科學(xué)性、臨床用藥的

3、安全有效性： 第一部分：黃精飲片炮制工藝研究首先對黃精還原糖進行了初步藥理活性研究，結(jié)果表明其還原糖具有極顯著增強正常小鼠免疫功能的作用，是黃精活性成分之一，因此選擇作為工藝篩選的定量指標(biāo)。5-羥甲基糠醛作為糖的熱解產(chǎn)物，其藥理及毒副作用仍然存在一定的爭論，我們暫時將其定為研究的限量指標(biāo)。 以上述兩種成分含量為指標(biāo)，對不同蒸制時間的清蒸和酒燉黃精飲片炮制工藝進行篩選，結(jié)果表明清蒸黃精在20h時、酒燉黃精在25h時還原糖含

4、量分別達(dá)到最大值，而5-羥甲基糠醛在蒸制30h后含量急劇上升，因此，確定酒燉黃精飲片的工藝為：取鮮黃精，除去蘆頭、須根及泥沙后，清蒸1h，干燥，得凈黃精,取凈黃精，置不銹鋼鍋中，加黃酒20％，至黃酒吸盡，然后置蒸鍋中燉制25h，然后70℃干燥5h，取出放涼，切厚片，然后70℃干燥至含水量達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)，即得酒燉黃精飲片。并對酒燉黃精樣品進行10個批次的中試驗證試驗，結(jié)果表明酒燉黃精飲片工藝具有可行性。 第二部分：酒燉黃精飲片質(zhì)量標(biāo)

5、準(zhǔn)研究2005版藥典收載的黃精炮制品主要是酒燉黃精，因此本文對酒燉25h樣品進行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，其內(nèi)容包括還原糖含量的測定、多糖的測定、水分測定、灰分測定、浸出物測定等，并對其測定方法進行了方法學(xué)考察，其精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率等均符合含量測定的要求。確定酒燉黃精的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案：還原糖含量不低于34.0％，多糖含量不低于7.6％，水溶性浸出物不低于19.0％，醇溶性浸出物不低于18.0％，含水量不高于13.0％，總灰分不高于

6、4.0％，酸不溶灰分不高于0.2％，5-羥甲基糠醛含量不高于為0.02％。通過對酒燉黃精質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)定性、定量研究，為制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)的試驗方法和試驗依據(jù)。 第三部分：酒燉黃精中等極性成分的HPLC指紋圖譜建立本部分采用HPLC法建立了酒燉黃精的液相指紋圖譜，以相對保留時間和相對峰面積為指標(biāo)進行方法學(xué)考察，結(jié)果表明精密度、重復(fù)性良好，樣品供試液在72小時內(nèi)穩(wěn)定。對10批次的個酒燉25h黃精中試樣品進行HPLC分析，以薯蕷皂苷元為

7、參照，共標(biāo)定10個峰為共有峰，建立了共有模式。 第四部分：不同酒燉工藝對黃精化學(xué)成分的影響通過考察不同酒燉工藝對黃精化學(xué)成分的影響，主要是還原糖含量、多糖含量、水解后的薯蕷皂苷元含量、5-羥甲基糠醛的含量及中等極性成分液相色譜的研究。結(jié)果顯示：還原糖中主要含有果糖、葡萄糖、蔗糖等成分，大分子糖隨著炮制時間的延長而逐漸減少；多糖呈現(xiàn)先減少，35h-40h突增后又減少的趨勢，與文獻報道的多糖隨時間延長而減少的趨勢不太一致，有待進一步