炮制加工對黃精化學成分的影響及其飲片質(zhì)量研究.pdf

1、黃精(Rhizoma polygonati)是百合科(Liliaceae)黃精屬(Polygonatum)多種植物的根莖，《中國藥典》(2005版)收載了黃精Polygonatum Sibiricun Red、囊絲黃精(多花黃精)Polygonatum cyrtonema Hua或滇黃精Polygonatum kingianun Coll.ethemsl.的干燥根莖入藥。在民間同屬其它一些植物的根莖也被當作黃精使用。黃精炮制的現(xiàn)代研究主

2、要集中在對黃精炮制目的和黃精炮制方法的研究上，即炮制目的是為了消除生黃精的某些刺激性、毒性作用，炮制方法主要是蒸法，且以炮制前后浸出物、多糖和氨基酸的含量多少來衡量炮制藥材的質(zhì)量。這些標準難以反映藥材炮制真正的科學內(nèi)涵，相應也難以做到炮制的科學化、規(guī)范化。 本課題針對以上問題，從以下四個部分對黃精炮制品進行系統(tǒng)的研究，以期為黃精飲片炮制工藝(特別是酒黃精飲片炮制工藝)及其技術參數(shù)提供理論支持，從而保證黃精炮制的科學性、臨床用藥的

3、安全有效性： 第一部分：黃精飲片炮制工藝研究首先對黃精還原糖進行了初步藥理活性研究，結(jié)果表明其還原糖具有極顯著增強正常小鼠免疫功能的作用，是黃精活性成分之一，因此選擇作為工藝篩選的定量指標。5-羥甲基糠醛作為糖的熱解產(chǎn)物，其藥理及毒副作用仍然存在一定的爭論，我們暫時將其定為研究的限量指標。 以上述兩種成分含量為指標，對不同蒸制時間的清蒸和酒燉黃精飲片炮制工藝進行篩選，結(jié)果表明清蒸黃精在20h時、酒燉黃精在25h時還原糖含

4、量分別達到最大值，而5-羥甲基糠醛在蒸制30h后含量急劇上升，因此，確定酒燉黃精飲片的工藝為：取鮮黃精，除去蘆頭、須根及泥沙后，清蒸1h，干燥，得凈黃精,取凈黃精，置不銹鋼鍋中，加黃酒20％，至黃酒吸盡，然后置蒸鍋中燉制25h，然后70℃干燥5h，取出放涼，切厚片，然后70℃干燥至含水量達到藥典標準，即得酒燉黃精飲片。并對酒燉黃精樣品進行10個批次的中試驗證試驗，結(jié)果表明酒燉黃精飲片工藝具有可行性。 第二部分：酒燉黃精飲片質(zhì)量標

5、準研究2005版藥典收載的黃精炮制品主要是酒燉黃精，因此本文對酒燉25h樣品進行了質(zhì)量標準的研究，其內(nèi)容包括還原糖含量的測定、多糖的測定、水分測定、灰分測定、浸出物測定等，并對其測定方法進行了方法學考察，其精密度、穩(wěn)定性、重復性、加樣回收率等均符合含量測定的要求。確定酒燉黃精的質(zhì)量標準草案：還原糖含量不低于34.0％，多糖含量不低于7.6％，水溶性浸出物不低于19.0％，醇溶性浸出物不低于18.0％，含水量不高于13.0％，總灰分不高于

6、4.0％，酸不溶灰分不高于0.2％，5-羥甲基糠醛含量不高于為0.02％。通過對酒燉黃精質(zhì)量標準定性、定量研究，為制定質(zhì)量標準提供科學的試驗方法和試驗依據(jù)。 第三部分：酒燉黃精中等極性成分的HPLC指紋圖譜建立本部分采用HPLC法建立了酒燉黃精的液相指紋圖譜，以相對保留時間和相對峰面積為指標進行方法學考察，結(jié)果表明精密度、重復性良好，樣品供試液在72小時內(nèi)穩(wěn)定。對10批次的個酒燉25h黃精中試樣品進行HPLC分析，以薯蕷皂苷元為

7、參照，共標定10個峰為共有峰，建立了共有模式。 第四部分：不同酒燉工藝對黃精化學成分的影響通過考察不同酒燉工藝對黃精化學成分的影響，主要是還原糖含量、多糖含量、水解后的薯蕷皂苷元含量、5-羥甲基糠醛的含量及中等極性成分液相色譜的研究。結(jié)果顯示：還原糖中主要含有果糖、葡萄糖、蔗糖等成分，大分子糖隨著炮制時間的延長而逐漸減少；多糖呈現(xiàn)先減少，35h-40h突增后又減少的趨勢，與文獻報道的多糖隨時間延長而減少的趨勢不太一致，有待進一步