注射用紅旱蓮總黃酮的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、注射用紅旱蓮總黃酮是以紅旱蓮的有效部位----紅旱蓮總黃酮為原料制備而成的中藥五類新藥。為提高藥材利用率和更好的控制制劑質(zhì)量，本課題采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選提取工藝，采用聚酰胺樹脂柱進(jìn)行分離、純化總黃酮，聚酰胺樹脂柱法和明膠沉淀法聯(lián)用去除鞣質(zhì)，鞣酸沉淀法去除蛋白質(zhì)，制得總黃酮含量>80％的有效部位和活性成分之一----金絲桃苷的含量>10％；通過劑型選擇，處方設(shè)計(jì)和制劑工藝優(yōu)選，制成凍干粉針劑，并制定了制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 以金絲桃苷和總

2、黃酮為檢測(cè)指標(biāo)，分別采用HPLC法和AlCl3比色法測(cè)定含量，同時(shí)采用HPLC法進(jìn)行初步指紋圖譜研究，通過正交試驗(yàn)優(yōu)選出紅旱蓮總黃酮的提取工藝：80％乙醇，10倍量，加熱回流2次，每次3h，按最佳提取工藝提取三批藥材，金絲桃苷的平均得率達(dá)0.59％，總黃酮平均得率達(dá)2.36％，初步確定了藥材共有峰為12個(gè)。中試結(jié)果表明，該方法適合工業(yè)化生產(chǎn)。 通過輔料配比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，確定注射用紅旱蓮總黃酮的處方。每支含凍干粉末260mg，其中含有

3、有效部位即紅旱蓮總黃酮20mg。 利用TLC和初步指紋圖譜研究對(duì)注射用紅旱蓮總黃酮進(jìn)行定性鑒別。分別采用HPLC法、AlCl3比色法測(cè)定制劑中金絲桃苷、總黃酮的含量，平均回收率分別為98.38％、97.38％，RSD分別為1.07％、1.27％。本方法簡(jiǎn)單可行、方法重現(xiàn)性好，該方法可以作為注射用紅旱蓮總黃酮的質(zhì)控方法。 上述研究結(jié)果表明，對(duì)紅旱蓮采用合理的提取、純化工藝，可得到含量大于80％的紅旱蓮總黃酮和含量大于10％