Raman光譜在工業(yè)結(jié)晶中應(yīng)用的研究.pdf

1、結(jié)晶作為一種固液分離技術(shù)，與其它化工單元操作相比.涉及問題多，難度大，過程較復(fù)雜。作為結(jié)晶過程的推動(dòng)力之一，過飽和度的變化過程對(duì)分析結(jié)晶過程至關(guān)重要。Raman光譜技術(shù)正是一種有效的在線測(cè)量技術(shù)，它能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)結(jié)晶變化過程，提供過飽和度的實(shí)時(shí)信息，但用它在線監(jiān)測(cè)固液懸浮液中結(jié)晶變化過程的報(bào)道還很缺乏。本文在以Pitzer理論模型預(yù)測(cè)物質(zhì)溶解度作理論分析的基礎(chǔ)上，選取光鹵石分解制氯化鉀的結(jié)晶過程和磷酸二氫鉀的反溶劑誘導(dǎo)結(jié)晶過程兩個(gè)實(shí)驗(yàn)體系

2、，研究Raman光譜在工業(yè)結(jié)晶中的應(yīng)用。
　　 對(duì)于光鹵石分解制氯化鉀結(jié)晶過程，本文利用Pitzer理論模型計(jì)算25℃下KC1-MgCl2-H2O三元體系中氯化鉀的溶解度，得到25℃下預(yù)測(cè)氯化鉀溶解度的模型。然后利用文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，建立了不同溫度下此體系預(yù)測(cè)氯化鉀溶解度的模型，得到了氯化鉀的溶解度與氯化鎂濃度的關(guān)系為二次多項(xiàng)式?；诖四Ｐ椭新然V對(duì)氯化鉀濃度的影響來設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，研究光鹵石分解制氯化鉀結(jié)晶機(jī)理。根據(jù)實(shí)際監(jiān)測(cè)，Raman光譜

3、無法在線監(jiān)測(cè)光鹵石分解過程，即Raman光譜不適用于像C1這樣的單鍵或者由單鍵組成的物質(zhì)。為了得到光鹵石分解制氯化鉀結(jié)晶機(jī)理，使用實(shí)驗(yàn)測(cè)定法進(jìn)行研究。即在恒溫20℃、一定的攪拌速率及加水量不變的條件下，溶解不同量的光鹵石，開展光鹵石分解制氯化鉀結(jié)晶機(jī)理研究實(shí)驗(yàn)。研究結(jié)果表明：光鹵石溶解制氯化鉀結(jié)晶機(jī)理為：氯化鉀是先溶解后結(jié)晶的過程，即KC1先溶解到溶液中，當(dāng)溶液中KC1達(dá)到一定過飽和度后再?gòu)娜芤褐薪Y(jié)晶析出。
　　 成功的將Ram

4、an光譜應(yīng)用于磷酸二氫鉀的反溶劑誘導(dǎo)結(jié)晶過程的研究，由于KDP-丙酮-水這個(gè)三元體系目前還未曾報(bào)道，所以本文選取此體系用Raman光譜實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)其溶劑誘導(dǎo)結(jié)晶過程。首先測(cè)定了四個(gè)溫度下KDP在此體系中的溶解度，即KDP的溶解度與溫度的關(guān)系是：隨著溫度的升高，KDP的溶解度不斷增大；同一溫度下，KDP的溶解度隨著丙酮濃度的增加而減小。在此基礎(chǔ)上用經(jīng)驗(yàn)式對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，得到不同丙酮濃度下的溶解度關(guān)聯(lián)式，并用簡(jiǎn)化的Pitzer模型建立了此

5、體系下丙酮和溫度的函數(shù)關(guān)系?；谌芙舛葦?shù)據(jù)，用一系列的KDP-丙酮-水二元或三元溶液建立了計(jì)算KDP濃度的Raman校準(zhǔn)模型。應(yīng)用建立的Raman校準(zhǔn)模型，使用在線Raman光譜監(jiān)測(cè)25℃下向KDP與水的飽和溶液中逐漸滴加丙酮的溶劑結(jié)晶過程，獲得KDP結(jié)晶過程中的過飽和度信息，從而研究了KDP的結(jié)晶過程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：丙酮的喂料速率對(duì)KDP的結(jié)晶過程會(huì)產(chǎn)生顯著的影響，而它的進(jìn)料位置的影響并不顯著。
　　 研究表明，Pitzer模