27115.raman光譜在ak糖結(jié)晶過程中的應(yīng)用研究

1、分類號：07密級：(秘密、機密、絕密)學(xué)校代碼：10057研究生學(xué)號：11836003Raman光譜在AK糖結(jié)晶過程中的應(yīng)用研究ResearchontheApplicationofRamanSpectroscopyintheCrystallizationProcessofAK專業(yè)名稱：海洋化學(xué)指導(dǎo)教師：沙作良教授研究生姓名：向蕾蕾申請學(xué)位級別：理學(xué)碩士論文提交日期：2014年2月論文課題來源：自選項目學(xué)位授予單位：天津科技大學(xué)摘要Ram

2、an光譜技術(shù)在很多研究領(lǐng)域都有著其他測量技術(shù)所不具備的優(yōu)勢，因此近年來對于Raman光譜技術(shù)的各種應(yīng)用的研究成為一股熱潮，其中Raman光譜技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)的監(jiān)測與控制方面的應(yīng)用越來越受到重視，尤其是在工業(yè)結(jié)晶的過程監(jiān)測與控制中。工業(yè)結(jié)晶是一種固液分離技術(shù)，該技術(shù)所涉及問題比較多，過程也較為復(fù)雜，其中起著關(guān)鍵作用的是可稱為整個結(jié)晶過程的推動力的過飽和度。換言之，工業(yè)結(jié)晶即是過飽和度產(chǎn)生和消除的控制科學(xué)。本文通過研究Raman光譜技術(shù)測量A

3、K糖水溶液濃度的方法和相應(yīng)的處理模型，分析比較各種數(shù)據(jù)處理模型的優(yōu)缺點，建立可靠的在線濃度拉曼監(jiān)測方法，并將此模型應(yīng)用于工業(yè)結(jié)晶過程的濃度監(jiān)測中，最終以此研究工業(yè)結(jié)晶過程中過飽和度的變化，有助于工業(yè)結(jié)晶過程的控制和優(yōu)化。研究主要內(nèi)容如下：1、Raman光譜測量AK糖水溶液濃度的數(shù)學(xué)模型的確定，本文分別采用一元線性回歸法和偏最小二乘法對監(jiān)測數(shù)據(jù)進行分析和處理，并比較兩種方法的優(yōu)缺點。第一種方法是一元線性回歸法，這種方法通過光譜數(shù)據(jù)采集、譜

4、圖預(yù)處理、特征峰選擇與峰值讀取，最后在樣品溶液濃度和峰值比之間建立起一一對應(yīng)關(guān)系，由此得到一個簡單實用的，并通過一定的評價標準判定其具有一定的可行性；第二種方法是偏最小二乘法，即PLS法，這種方法可同時將光譜信息與樣品溶液的多個屬性建立關(guān)系，本文中同時探究了Raman光譜信息與樣品溶液濃度和溶液溫度之問的關(guān)系。首先設(shè)計了44組交叉實驗，采集其光譜信息，然后以四種不同的方式對原始光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理，得到的四套數(shù)據(jù)都只截留1550～1750

5、cm。這一特征譜段的數(shù)據(jù)，將四套截留的數(shù)據(jù)采用不同的主因子數(shù)進行PLS擬合得到不同條件下的模型，以模型預(yù)測驗證集里樣品溶液濃度的平均相對誤差為評價標準，確定每套數(shù)據(jù)下預(yù)測效果最佳的主因子數(shù)，然后將四種預(yù)處理方式下選擇最佳主因子數(shù)后的預(yù)測結(jié)果進行對比，最終確定了最佳的預(yù)處理方式，即先經(jīng)過平滑濾波再二次求導(dǎo)，并且選擇主因子數(shù)為2來完成PLS建模。分別探討了兩種方法后，又通過20組實驗對預(yù)測結(jié)果進行了外部驗證，經(jīng)實驗證明，偏最小二乘法比一元線

6、性回歸法的預(yù)測效果更為精確。接著本文又對兩種建模方法的優(yōu)缺點分別進行了簡單總結(jié)。2、為了將Rarrlan光譜應(yīng)用于A—K糖在水溶液的結(jié)晶過程研究中，上文已經(jīng)探討了運用Raman光譜測量溶液濃度的建模方法，我們選擇預(yù)測精確度較高的PLS法所建的預(yù)測模型，運用此模型即可在線監(jiān)測AK糖水溶液濃度在其結(jié)晶過程中的變化。本文設(shè)計實驗探究了AK糖在水溶液中冷卻結(jié)晶過程中，晶種加入量對最終產(chǎn)品粒度分布的影響，在實驗中，采用了最佳降溫程序給體系降溫，運