杯芳烴衍生物分析及其在非水毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用研究.pdf

1、非水毛細(xì)管電泳(NACE)是1 984年由Walbroehl和Jorgenson首先提出的，因其廣泛的溶解性、高的選擇性以及可與質(zhì)譜等多種高靈敏度檢測(cè)器聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)受到越來越多的重視。杯芳烴作為第三代主體分子的代表，其在分離科學(xué)中的應(yīng)用正處于發(fā)展之中。本文就杯芳烴的分析及其在非水毛細(xì)管電泳的應(yīng)用做了以下三方面的研究： 1．采用非水毛細(xì)管電泳方法對(duì)幾種疏水性杯芳烴及其衍生物進(jìn)行了分離分析研究?？疾炝巳芤褐械姆撬橘|(zhì)、pH水值以及緩沖

2、溶液濃度對(duì)分離的影響。在最優(yōu)化條件下，所選4個(gè)體系的杯芳烴均可達(dá)到較好的分離。實(shí)驗(yàn)建立了一種簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、適用性強(qiáng)的分離疏水性杯芳烴的方法。 2．利用電噴霧離子阱質(zhì)譜(ESI-ITMS)對(duì)三組不同結(jié)構(gòu)的杯芳烴的裂解規(guī)律進(jìn)行研究。在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下，負(fù)離子全掃描時(shí)，幾種杯芳烴易形成分子離子峰。進(jìn)一步誘導(dǎo)解離母離子，多級(jí)質(zhì)譜推測(cè)出了三組杯芳烴各自可能的裂解途徑，對(duì)杯芳烴的定性與定量提供了方法依據(jù)。 3．考察了四種杯芳

3、烴衍生物和一種雷瑣杯芳烴在非水毛細(xì)管電泳中對(duì)兩種聯(lián)萘衍生物的分離情況，發(fā)現(xiàn)磺酸基杯[6]芳烴最適宜作為此分離過程的手性選擇劑。對(duì)比甲醇、乙腈、異丙醇、甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺對(duì)分離的影響，選擇乙腈作為最佳的非水溶劑。當(dāng)磺酸基杯[6]芳烴添加劑濃度為10mmol/L時(shí)，R-，S-BINOL和R-，S-BNA可以得到比較好的分離。同時(shí)利用高斯量化計(jì)算軟件，計(jì)算磺酸基杯[6]芳烴和R-，S-BINOL，和R-，S-BNA的結(jié)構(gòu)及參數(shù)，并對(duì)