中藥馬齒莧有效成分提制分析及其質(zhì)量控制新方法研究.pdf

1、中藥質(zhì)量的優(yōu)劣不但直接影響預(yù)防和治療疾病的效果,而且密切關(guān)系到人們的健康與生命安全。為了保證用藥的安全、合理和有效,在中藥的研究、生產(chǎn)、保管、供應(yīng)及臨床使用過(guò)程中都應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的分析檢驗(yàn),全面控制中藥的質(zhì)量。將現(xiàn)代分析方法和技術(shù)應(yīng)用于中藥的研究開發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中以保障中藥質(zhì)量提高中藥療效和加快中藥現(xiàn)代化和國(guó)際化進(jìn)程,是中藥現(xiàn)代化面臨的主要課題和重要任務(wù)。本研究以中藥馬齒莧為研究對(duì)象,以現(xiàn)代新興樣品預(yù)處理技術(shù)(微波輔助提取技術(shù)、分子印跡技術(shù)和

2、固相萃取技術(shù)等)為工具,從馬齒莧中提取黃酮類化合物,研究了各種因素對(duì)提取效率的影響。另外,本研究還建立了馬齒莧藥材色譜和光譜指紋圖譜質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),并對(duì)馬齒莧藥材中的以山奈酚為代表的黃酮類化合物的樣品前處理方法進(jìn)行了相關(guān)研究,為合理利用馬齒莧藥材提供了相關(guān)參照。具體內(nèi)容如下:
　　 1.中藥馬齒莧中總黃酮的提制分析
　　 以中藥馬齒莧為研究對(duì)象,研究馬齒莧中總黃酮的最佳提取方法。研究比較了五種提取馬齒莧中總黃酮的方法,包括

3、:微波輔助提取法、超聲提取法、熱浸回流提取法、索氏提取法和室溫冷浸提取法。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)對(duì)微波輔助提取條件進(jìn)行優(yōu)化,以總黃酮得率為指標(biāo),考察了提取溶劑、提取時(shí)間、提取溫度和提取固液比等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。采用分光光度法對(duì)馬齒莧中總黃酮進(jìn)行了測(cè)定,以NaNO2-AI(NO3)3-NaOH顯色體系,在堿性條件下,利用其與黃酮類化合物在可見光區(qū)具有特征吸收,以蘆丁為對(duì)照測(cè)定其吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,馬齒莧中總黃酮的最佳提取工藝條件為

4、:70％的乙醇,料液比1:50,提取溫度為5012,微波輔助提取9一min。總黃酮測(cè)定的線性回歸方程為A=-0.00171+11.58482C,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999,平均回收率為102.6％,RSD=-1.13％(n=5),用所擬方法對(duì)8組馬齒莧樣品進(jìn)行了測(cè)定,其總黃酮含量分別為7.16,7.10,9.38,6.82,6.78,11.36,5.12和1.76 mg/g。
　　 2.中藥馬齒莧GC/MS指紋圖譜和紅外光譜指紋

5、圖譜的建立
　　 研究采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和紅外光譜技術(shù)建立了中藥馬齒莧GC/MS指紋圖譜和紅外光譜指紋圖譜并進(jìn)行了比較,結(jié)合相似度分析和聚類分析對(duì)指紋圖譜的實(shí)用性進(jìn)行了分析,鑒別了馬齒莧揮發(fā)油的主要成分和共有成分。研究結(jié)果表明,通過(guò)建立色譜質(zhì)譜指紋圖譜可以得到其主要成分信息及各成分含量間的關(guān)系,而紅外光譜指紋圖譜得到的是所有化合物的疊加信息。GC/MS指紋圖譜和IR指紋圖譜聚類分析的結(jié)果是相似的,色譜質(zhì)譜指紋圖譜可以用于其

6、主要成分的快速分離鑒定,二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜可以明顯提高其紅外光譜指紋圖譜的分辨率。
　　 3.微波合成分子印跡微球并結(jié)合固相萃取法分析中藥中的山奈酚
　　 將微波加熱的方法研究應(yīng)用于山奈酚分子印跡聚合物微球的合成中,聚合的時(shí)間大大縮短,而且所得聚合物微球的形狀均勻,其靜態(tài)吸附性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果和選擇性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果均優(yōu)于常規(guī)加熱方法合成的分子印跡聚合物微球。實(shí)驗(yàn)所得分子印跡微球直徑分布在6-9 gm,平均直徑為8 pan,微波加熱得