海綿鈦生產(chǎn)中粗TiCl-,4-新型除釩試劑的研究.pdf

1、四氯化鈦(TiCl4)是生產(chǎn)海綿鈦和氯化法生產(chǎn)鈦白重要的中間產(chǎn)品。粗TiCl4(氯化液)是一種紅粽色渾濁液，含有許多有害雜質(zhì)，成分十分復雜。這些雜質(zhì)直接影響海綿鈦和鈦白粉的質(zhì)量，因此必須對粗TiCl4進行精制提純。粗TiCl4中的釩雜質(zhì)主要是三氯氧釩(VOCl3)和少量的四氯化釩(VCl4)，它們的存在使TiCl4呈黃色。精制除釩的目的，不僅是為了脫色，而且是為了除氧。這是TiCl4精制過程中極為重要的環(huán)節(jié)。 TiCl4和VOC

2、l3兩者間的沸點差(僅相差9℃)和相對揮發(fā)度(α=1.22)都比較小，為達到分離要求所需的回流比和理論塔板數(shù)都很大，所以在工業(yè)生產(chǎn)中，一般不采用精餾方法除釩(即物理除釩法)，而是采用化學法除釩?；瘜W法除釩是在粗TiCl4中加入一種化學試劑，使VOCl3雜質(zhì)被選擇性還原或選擇性沉淀，生成難溶的釩化合物與TiCl4相互分離。目前，在工業(yè)生產(chǎn)中應用的有如下四種方法，即銅除釩、鋁粉除釩、硫化氫除釩和有機物除釩法。 有機物除釩是一種比較理

3、想的除釩方法，國外已廣泛應用這種方法。本文研究開發(fā)了一種新型除釩試劑-NR試劑，通過實驗探討了其對除釩反應的各種影響因素，確定了優(yōu)化實驗條件。等離子發(fā)射光譜(ICP-AES)檢測表明：當NR試劑用量為原料量的0.8％，反應溫度130～140℃，反應時間60min時，氯化液(來自遵義鈦廠)中的釩含量從0.14％降至0.0003％～0.0005％，比色度≤5mgK2Cr2O7/L，達到了工業(yè)級精TiCl4的標準(釩含量≤0.0007％)，除