免疫算法輔助GC-MS對(duì)多組分樣品重疊信號(hào)的快速分析方法研究.pdf

1、以色譜為基礎(chǔ)的樣品預(yù)處理、聯(lián)用以及多維色譜等技術(shù)的發(fā)展極大地提高了色譜技術(shù)在復(fù)雜樣品分析中的能力。但隨著樣品復(fù)雜程度的不斷提高，色譜的分離能力還不能完全滿足定性定量分析的要求。因此，如何從復(fù)雜分析化學(xué)信號(hào)中提取目標(biāo)組分信息，并對(duì)目標(biāo)組分進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析，是分析化學(xué)工作者面對(duì)的重要問題之一。完全通過實(shí)驗(yàn)方法來解決此類問題，通常需要費(fèi)時(shí)費(fèi)力的樣品預(yù)處理過程和實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化過程，不利于提高分析工作的效率?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)方法的引入，為解決復(fù)雜樣

2、品中特定組分信息提取的問題提供了一個(gè)新的思考方向。本文以化學(xué)計(jì)量學(xué)方法作為輔助分析手段，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)對(duì)復(fù)雜實(shí)際樣品中的特定組分進(jìn)行分析，建立了一系列復(fù)雜樣品的GC-MS快速分析方法，并對(duì)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法在復(fù)雜實(shí)際樣品特定組分信息提取中的應(yīng)用進(jìn)行了初步研究，為復(fù)雜實(shí)際樣品的GC-MS快速分析提供了一種新的途徑。具體內(nèi)容如下:
　　為

3、了對(duì)食品中的有毒有害物質(zhì)進(jìn)行快速檢測(cè)，本論文以韭菜中的撲草凈和油炸食品中的丙烯酰胺為分析對(duì)象，將GC-MS技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法結(jié)合，提出了一種快速分析食品中有害成分的方法。通過采取簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理步驟，提高了樣品的預(yù)處理效率，減少了樣品在預(yù)處理中的損失，并且避免了在預(yù)處理步驟中引入干擾物的可能。采用短色譜柱以及采用快速升溫程序等措施，極大的提高了樣品的分析速度。隨之產(chǎn)生的重疊信號(hào)，則通過化學(xué)計(jì)量學(xué)方法進(jìn)行處理和解析，成功的提取了撲草凈和丙

4、烯酰胺的純信號(hào)。利用提取得到的目標(biāo)組分純色譜信號(hào)，采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法分別對(duì)食品中的有害成分進(jìn)行定量分析，獲得了一致的定量結(jié)果。結(jié)果說明該方法能夠快速、準(zhǔn)確的對(duì)食品中有害成分實(shí)現(xiàn)快速定性定量分析。
　　為了實(shí)現(xiàn)對(duì)多組分復(fù)雜樣品進(jìn)行快速GC-MS分析，本論文提出了一種多步篩選方法來提取重疊信號(hào)中的各組分信息。本論文采用了“窗口”的概念，通過沿保留時(shí)間方向移動(dòng)窗口，并利用獨(dú)立成分分析提取窗口內(nèi)信號(hào)中所有組分潛在的質(zhì)譜信息。然后，利用迭代

5、目標(biāo)轉(zhuǎn)換因子分析驗(yàn)證各窗口中提取的質(zhì)譜是否正確。通過采用移動(dòng)窗口的方法，多步篩選方法可以一次將整個(gè)數(shù)據(jù)矩陣中包含的所有潛在質(zhì)譜信息全部提取出來。其次，通過計(jì)算提取的質(zhì)譜之間的匹配率，排除重復(fù)的質(zhì)譜。最后，通過非負(fù)免疫算法，計(jì)算獲取各組分的色譜信息，利用信噪比作為判斷標(biāo)準(zhǔn)，將通過篩選的信息保留下來作為最終的解析結(jié)果。本章以53種農(nóng)藥混合物作為研究對(duì)象，通過使用快速升溫程序，使所有組分在7 min內(nèi)被洗脫出來，并將所得的實(shí)驗(yàn)信號(hào)通過多步篩選