白扦中莽草酸高效提取純化的工藝研究.pdf

1、經(jīng)過(guò)測(cè)定白扦中含有莽草酸，可以采用一系列的技術(shù)工藝對(duì)其進(jìn)行提取、純化，從而可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)。莽草酸是合成抗禽流感特效藥達(dá)菲的重要中間體，并且它還具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗菌抗腫瘤、抗血栓形成和抗腦缺血等多種藥理作用。本文對(duì)白扦中莽草酸高效提取分離的工藝進(jìn)行了系統(tǒng)地研究，其主要內(nèi)容如下：
　　建立了高效液相色譜(HPLC)測(cè)定莽草酸的方法。色譜柱:AichromBond-AQC18(4.6mm×250mm，5μm)，流動(dòng)相:0.01％

2、硫酸水溶液，流速:1.0ml/min，柱溫:室溫(25℃)，檢測(cè)波長(zhǎng):213nm，進(jìn)樣量:10μl。
　　確定了響應(yīng)面分析法優(yōu)化從白扦中提取莽草酸的工藝。采用勻漿法從白扦中提取莽草酸，通過(guò)對(duì)4種常用的提取方法的比較，選擇勻漿提取法作為莽草酸的提取方法。并對(duì)勻漿提取過(guò)程中的各因素在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用中心組合設(shè)計(jì)法進(jìn)行了優(yōu)化，以莽草酸得率和純度為指標(biāo)，得到最佳工藝條件為:提取溫度為40℃，提取時(shí)間為3min，提取料液比為1∶10。

3、莽草酸的得率可達(dá)0.84％，莽草酸的純度可達(dá)6.15％。
　　進(jìn)行了離子交換樹(shù)脂對(duì)白扦水提液中莽草酸分離工藝參數(shù)的研究。通過(guò)對(duì)D261、D296、D301-R、D301-G、D290、201*7(717)、D201和D280等8種離子交換樹(shù)脂對(duì)白扦提取液中莽草酸的吸附量、吸附率和解吸附率等指標(biāo)的考察，篩選出用D290樹(shù)脂分離純化白扦中莽草酸。D290樹(shù)脂分離純化莽草酸的最佳工藝條件為，吸附條件:pH值為6，溫度為25℃，流速為3m

4、l/min;解析附條件:洗脫劑為2.5％的NaOH水溶液，洗脫流速為3ml/min。在優(yōu)選的吸附與解吸附工藝條件下，莽草酸的吸附率為83.35％，解吸率為93.65％，莽草酸的回收率為85.06％，純度由6.15％提高到21.76％，提高了3.6倍。
　　研究了采用硅膠柱層析法進(jìn)一步純化莽草酸的工藝，其具體工藝參數(shù)為:柱層析填料為100-200目硅膠，上樣量為0.4g/10g硅膠，洗脫溶劑為乙酸乙酯∶石油醚∶甲酸=7∶2∶1，洗脫