葡萄皮渣中白藜蘆醇的提取與純化研究.pdf

1、本試驗分別采用了有機溶劑振蕩提取技術(shù)、超聲波強化提取技術(shù)、微波輔助提取技術(shù)三種方法對葡萄皮渣中的白藜蘆醇進行了研究，再利用大孔樹脂吸附層析對白藜蘆醇粗品純化精致，并對提取純化的工藝參數(shù)進行了選擇與優(yōu)化，制得高純度的產(chǎn)品，得出每一方法的最佳操作參數(shù)，并采用液相色譜儀對提出的白藜蘆醇樣品的含量及化學(xué)成分進行分析，意旨在為葡萄皮渣中白藜蘆醇的開發(fā)利用提供理論參考。 采用溶劑振蕩提取白藜蘆醇時，用乙醇作為提取劑。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采

2、用L9(34)正交試驗可知，乙醇濃度對溶液振蕩提取白藜蘆醇的提取效果影響較大，達到了極顯著水平，且主次順序依次乙醇濃度>萃取溫度>料液比>萃取時間。結(jié)果表明萃取溫度為70℃，料液比為1:35 g/ml，乙醇濃度為60％，溶液pH為4，萃取時間為4h。在最佳工藝條件下提取率可達0.165％。 超聲波強化提取白藜蘆醇時，用乙醇作為提取劑。在單因素的基礎(chǔ)上，通過L16(45)正交試驗確定最佳工藝參數(shù)為：乙醇濃度為60％、料液比為1:2

3、5 g/ml、占空比為1:2、超聲時間為6min、超聲功率為500W，在此條件下提取率達到0.277％。對其進行極差分析和方差分析，結(jié)果表明，正交實驗所考察的五個因素對超聲強化提取白藜蘆醇的主次順序依次超聲時間>占空比>超聲功率>料液比>乙醇濃度，且超聲時間對提取效果達到極顯著的水平，占空比和超聲功率對提取效果也達到了顯著水平。 在微波輔助提取白藜蘆醇時，用乙醇作為提取劑。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交試驗，結(jié)果表明

4、：正交實驗所考察的3個因素對微波輔助提取白藜蘆醇的主次順序依次微波時間>微波功率>料液比，且微波時間對提取效果達到極顯著的水平。微波輔助提取白藜蘆醇的最佳工藝參數(shù)為：微波時間為70s、料液比為1:20 g/ml、微波功率為600W，在此條件下提取率可高達0.284％。 對三種方法進行比較結(jié)果表明：從提取物的成分及含量上考慮，溶劑振蕩提取的成分復(fù)雜，對后面的提取物純化造成一定的影響，并且效率低，耗時。其他兩種方法，提取物成分基本相

5、同，效率高。三種方法都屬于基本無溶劑殘留的化學(xué)分離方法，操作工藝可靠等特點，綜合考慮超聲波提取較適宜大規(guī)模生產(chǎn)。 采用大孔樹脂吸附層析純化白藜蘆醇時，綜合考慮吸附率與解吸率的對白藜蘆醇的提取效果，AB-8型數(shù)值較適宜。選取上樣液流速為1.5BV/h、上樣液濃度為10mg/ml、上樣液pH為4、解吸液濃度為80％乙醇和解吸流速0.75BV/h，以及樹脂的再生等眾多因素直接影響到層析的效果。 將提取純化的白藜蘆醇樣品經(jīng)高效液