虎杖中白藜蘆醇及大黃素的提取、純化工藝研究.pdf

1、虎杖作為一種傳統(tǒng)中藥，在我國大部份地區(qū)廣泛分布，可預(yù)防和治療多種疾病?；⒄鹊挠行С煞种饕獮槎揭蚁╊惡洼祯惢衔?，包括白藜蘆醇、大黃素等。目前，由于白藜蘆醇具有獨(dú)特又顯著的功能而受到極大關(guān)注。它可以抗癌，是一種天然化學(xué)防癌劑，還可以保護(hù)心血管、抗發(fā)炎、調(diào)節(jié)血脂、保護(hù)肝臟等。蒽醌類物質(zhì)以大黃素為代表，具有抗菌、有益消化系統(tǒng)、肝保護(hù)等作用。隨著人們對白藜蘆醇研究的不斷深入，白藜蘆醇在制藥工業(yè)，特別是食品工業(yè)中的應(yīng)用越來越廣。大黃素則廣泛應(yīng)

2、用于醫(yī)療。本文目的在于采用科學(xué)合理的方法，將白藜蘆醇從虎杖中分離，并制成高純度產(chǎn)品，且盡可能得到其中的其他活性成分，如大黃素等，大大提高虎杖的綜合利用價(jià)值。 本論文考察了白藜蘆醇及大黃素的理化穩(wěn)定性，建立了超聲波提取及回流提取的實(shí)驗(yàn)工藝。經(jīng)過單因素及正交實(shí)驗(yàn)，確定出超聲波提取的最佳工藝為：超聲波功率250W，提取試劑80％(乙醇+丙酮)，pH為4，料液比1：20，溫度40℃，時(shí)間30min，平均分兩次提取?；亓魈崛〉淖罴压に嚍椋?/p>

3、80％(乙醇+丙酮)作溶劑，pH4，總料液比為1：20，溫度75℃，共提取6小時(shí)，平均分兩次提取。比較超聲波提取與回流提取，兩種方式的提取效果相差不大，但超聲波法的提取效率明顯高于回流法，并且提取溫度低、操作方便，值得推廣應(yīng)用。 本文確立了提取液預(yù)處理除雜的方法。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，乙醚可以使虎杖提取液中接近1/3的物質(zhì)沉淀下來，而白藜蘆醇及大黃素的損失卻很少，此法對于后續(xù)的進(jìn)一步分離純化具有很大的意義。 分離純化是獲取天然產(chǎn)

4、物有效成分的重要步驟，本文考察了大孔吸附樹脂及高速逆流色譜兩種方式。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，NKA-9型大孔吸附樹脂對白藜蘆醇的吸附、解吸性能較好。在料液濃度3～4mg/ml，上柱速率lml/min，上樣量0.5BV，pH值為4的條件下吸附；解吸采用75％酒精，解吸流速1ml/min，pH值為8時(shí)可以將白藜蘆醇較好的純化。大黃素可在上柱前選用30％乙醇沉淀分離出來。對于高速逆流色譜，選擇溶劑體系氯仿：甲醇：水=4：3：2，轉(zhuǎn)速850r/min，流

5、速2ml/min，進(jìn)樣量5ml提取液，分離純化效果較好。相對而言，高速逆流色譜法生產(chǎn)周期短、所得白藜蘆醇純度高、易于回收溶劑得到固態(tài)產(chǎn)品，大孔吸附樹脂法則具有應(yīng)用成本低，樹脂可以重復(fù)利用的優(yōu)點(diǎn)。 對于白藜蘆醇及大黃素的測定，本文確立了以薄層層析法定性、紫外分光光度法跟蹤定量、高效液相色譜法準(zhǔn)確定量的一套完整體系。 提取液中接近1/3的物質(zhì)沉淀下來，而白藜蘆醇及大黃素的損失卻很少，此法對于后續(xù)的進(jìn)一步分離純化具有很大的意義