納米氧化鎂負(fù)載釕基催化劑的微波制備及其表面性態(tài)研究.pdf

1、本文運(yùn)用微波技術(shù)制備了納米氧化鎂，并以其為載體制備了一系列的釕基氨合成催化劑，進(jìn)而考察了制備條件對(duì)其催化劑活性的影響。通過(guò)先進(jìn)儀器對(duì)納米氧化鎂及其負(fù)載釕基催化劑進(jìn)行了BET、XRD、SEM、EDS、CO脈沖吸附等表征，并用高壓微型催化反應(yīng)系統(tǒng)對(duì)催化劑的活性進(jìn)行了評(píng)價(jià)，得到如下結(jié)論： 微波條件下制備的氧化鎂，其表面形貌顯現(xiàn)了更為均勻的分布，且具有更大的比表面積和更多的微孔結(jié)構(gòu)，平均粒徑為30-60nm左右，為納米氧化鎂，適宜做釕基

2、催化劑的載體。對(duì)常規(guī)方法和微波技術(shù)制備的添加鋇助劑的納米氧化鎂進(jìn)行XRD分析。分析結(jié)果顯示，微波技術(shù)制備的納米氧化鎂中，出現(xiàn)了較強(qiáng)的BaCO<,3>的衍射峰。 通過(guò)大量單因素實(shí)驗(yàn)，微波制備納米氧化鎂的適宜條件為：微波作用功率270W；作用時(shí)間30-40 min；鎂與氨水摩爾比為1:8-1:10；鎂與鋇摩爾比為1:0.20：氫氧化鎂焙燒溫度為600℃；用稀氨水洗滌比用有機(jī)溶劑洗滌，更有利于其負(fù)載釕基催化劑活性的提高。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)

3、制備條件進(jìn)一步優(yōu)化，結(jié)果與單因素實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論基本一致。 對(duì)Mg(OH)<,2>樣品進(jìn)行的TG/DSC熱分解測(cè)試結(jié)果表明：Mg(OH)<,2>的分解峰發(fā)生在342.3℃，其熱分解主要發(fā)生在273-427℃之間，失重達(dá)到25.92％。根據(jù)納米氧化鎂晶粒大小隨溫度和時(shí)間的生長(zhǎng)情況，得到納米氧化鎂晶粒生長(zhǎng)的動(dòng)力學(xué)方程為：G<'4>=6.51×10<'6> t exp(-39700/RT)nm<'4>·h<'-1>。 無(wú)論是在制備