氫氣泡模板法電沉積制備多孔金屬薄膜.pdf

1、多孔金屬材料具有較大的比表面積和貫通的結(jié)構(gòu)，有利于電極與氣相或液相介質(zhì)的充分接觸和電子傳遞，在電池、電化學(xué)電容器和電化學(xué)傳感器等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。采用電化學(xué)方法，利用各種模板制備高孔隙率多孔金屬的工藝已被廣為研究。在高度陰極極化的條件下，利用陰極析出的氫氣泡為“模板”，進(jìn)行電沉積制備多孔金屬薄膜的氫氣泡模板法是其中一種較新穎的方法，它的工藝簡(jiǎn)單，制備成本較低廉。 本文運(yùn)用氫氣泡模板法電沉積制備了高孔隙率的多孔鎳、銅和鉛金屬薄膜

2、。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)等表征手段，探討了制備條件對(duì)薄膜的孔壁結(jié)構(gòu)、孔徑大小以及孔分布的影響規(guī)律，并利用循環(huán)伏安(CV)等電化學(xué)技術(shù)分析了三種多孔電極的電化學(xué)性能。主要工作如下： 1.在組成為0.2～0.5mol·dm-3NiCl2、0.5～6.0mol·dm-3NH4Cl，pH4.0±0.5，20～60℃的溶液中，1.0～8.0A·cm-2的電流密度下電沉積制備了多孔鎳薄膜；在0.2mol·dm-3

3、CuSO4和1.5mol·dm-3H2SO4，20～60℃的溶液中，1.0～6.0A·cm-2的電流密度范圍內(nèi)制備了三維多孔銅薄膜；首次在組成為8mmol·dm-3Pb(CH3COO)2、1.0～3.0mol·dm-3HCl和0～1.0mol·dm-3丙三醇，溫度為60℃的溶液中，1.0～6.0A·cm-2的電流密度范圍內(nèi)制備了鉛納米線三維多孔薄膜。研i究了電流密度、鍍液溫度、沉積時(shí)間、鍍液組成以及添加劑和支持電解質(zhì)等對(duì)多孔薄膜的孔徑大

4、小、孔密度以及孔壁結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，尋找出適宜的沉積條件。 2.本文以經(jīng)表面熱處理后的多孔鎳薄膜為陰極，在1.0mol·dm-3NaOH溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)測(cè)試其電化學(xué)性能，結(jié)果表明薄膜的比電容量可達(dá)11.8F·g-1，通過(guò)改變沉積條件可望進(jìn)一步提高薄膜的比電容量。同時(shí)，應(yīng)用循環(huán)伏安和恒電位電解實(shí)驗(yàn)測(cè)試了三維多孔銅薄膜電極在堿性溶液中電催化氧化甲醇和乙醇的性能，與光滑銅電極相比較，三維多孔銅電極上電氧化甲醇和乙醇的峰電流提高了約

5、30倍。 3.在60℃，8mmol·dm-3Pb(CH3COO)2溶液中，6.0A·cm-2電流密度下電沉積得到鉛納米線沉積層，在溶液中添加適量強(qiáng)酸后，可獲得鉛納米線三維多孔薄膜。單質(zhì)鉛在干燥過(guò)程中極易氧化為PbO，而在溶液中添加適量丙三醇更可防止鉛納米線的氧化，得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的鉛納米線三維多孔薄膜，該薄膜具有較大的比表面積(其比表面積約為2.3m2·g-1)和貫通的結(jié)構(gòu)，循環(huán)伏安測(cè)試表明該電極上Pb/PbSO4和PbSO4/Pb