大豆異黃酮的分離和精制工藝研究.pdf

1、本文研究了從大豆異黃酮粗提液中分離純化、水解得到高含量的總異黃酮和異黃酮苷元的方法與工藝,包括總異黃酮的柱層析、結(jié)晶純化和總異黃酮的固體酸水解、苷元純化兩個主要過程. 首先,以柱層析法對異黃酮粗提液進行精制,采用陰離子交換樹脂DS為層析介質(zhì),分別研究了靜態(tài)、動態(tài)吸附和解吸過程.靜態(tài)吸附特性考察得出:pH條件在中性偏堿性的時候吸附量達到最大,pH 8.0時飽和吸附量達到181.1mg·g<'-1>;在考察的溫度范圍(40-60℃)

2、內(nèi),隨溫度升高吸附量減小,40℃時吸附量達到最大,飽和吸附量為150.6 mg·g<'-1>.動態(tài)吸附特性的考察得出,柱溫對吸附量的影響趨勢與靜態(tài)吸附時相同;初始上樣濃度對動態(tài)吸附量影響較小,初始濃度升高,吸附量略有增大.在層析柱規(guī)格為2.0 cm(ID)×32.0 cm,柱溫50℃,初始濃度C<,0>為7.03 mg·mL<'-1>,流速為2.5 mL·min<'-1>的條件下,飽和吸附量為105.0 mg2g<'-1>干樹脂.

3、 異黃酮的解吸,以異黃酮產(chǎn)品的含量及異黃酮回收率為指標,對解吸溶劑濃度、溫度等因素進行考察,確定采用水、體積分數(shù)75﹪乙醇溶液在70℃下依次洗脫,收集醇洗脫液可得到大豆異黃酮含量達56.0﹪的產(chǎn)品,含量比原料提高了十幾倍,異黃酮回收率也較高,達到了89.3﹪. 柱層析得到的產(chǎn)品進一步結(jié)晶、重結(jié)晶純化,確定結(jié)晶條件為:溶劑為70﹪的乙醇,液固比(mL/g)在15-20左右,結(jié)晶溫度4℃,得到結(jié)晶產(chǎn)品中異黃酮含量高于80﹪,異黃酮