含N-嗎啉乙基取代茚配位的稀土金屬有機配合物的合成、表征及催化性能的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、在無水無氧和純的氬氣保護下,使用Schlenk技術,用O(CH2CH2)2NCH2CH2Cl與1當量的C9H7Li在THF中冰水浴反應,以75％產(chǎn)率得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H7(1).用化合物1與1當量的n-BuLi在THF中冰水浴反應得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6Li,再與過量的Me3SiCl反應,以90%的產(chǎn)率得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6SiMe3(2).含嗎啉乙基取代基的茚化合物

2、1、2分別以當量比2:1與化合物[(Me3Si)2N]3YbIII(μ-Cl)Li(THF)3在甲苯中回流反應,分別以65%和55%的產(chǎn)率得到Yb(II)的化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6]2YbII(3)和[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2-CH2C9H5SiMe3]2YbII(4)；化合物1、2分別以當量比2:1與化合物[(Me3Si)2N]3EuIII(μ-Cl)Li(THF)3在甲苯中回流反

3、應,分別以70%和55%的產(chǎn)率得到Eu(II)的化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2-C9H6]2EuII(toluene)(5)和[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H5SiMe3]2EuII(6).化合物1先與n-BuLi以1:1當量反應,所得產(chǎn)物再與0.5當量的YCl3反應,以62%的產(chǎn)率得到化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6]2YIIICl(7).以上化合物均經(jīng)過波譜

4、表征.通過上述實驗結果進一步證實和拓展了利用稀土金屬-氮鍵均裂反應合成二價稀土金屬配合物方法的范圍,并且合成了三價稀土配合物.
　　另外,還合成了含有手性取代基的茚化合物.用(S)-Me2NC*H(CH3)CH2Cl與1當量的C9H7Li在THF中冰水浴反應,以45%產(chǎn)率得到(S)-Me2NC*H(CH3)CH2C9H7(8);用(S)-MeN(CH2)3C*HCH2Cl與1當量的C9H7Li在THF中冰水浴反應,以40%產(chǎn)率得到

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