坎地沙坦酯含量及有關(guān)物質(zhì)的分析方法學(xué)研究.pdf

1、本文建立了高效液相色譜法測(cè)定坎地沙坦酯含量和有關(guān)物質(zhì)的方法。采用Inertsil C8-3250×4.6mm5μ色譜柱，以緩沖液（0.01M/L磷酸氫二鈉，用10％磷酸溶液調(diào)pH到6.0）與乙腈(30∶70 v/v)為流動(dòng)相，在檢測(cè)波長(zhǎng)254nm處測(cè)定坎地沙坦酯含量;本文對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行相應(yīng)的方法學(xué)驗(yàn)證，包括線性、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率等，同時(shí)研究了采用不同流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定的情況，以及流動(dòng)相pH、流動(dòng)相比例、流速產(chǎn)生變化對(duì)本方法測(cè)定

2、結(jié)果的影響。結(jié)果表明:在0.05994mg～0.13986mg/mL范圍內(nèi)坎地沙坦酯含量的線性關(guān)系良好，r=0.99998，回歸方程y=15896x-2.2;平均回收率(n=9)為99.89％，RSD％=0.14％.本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，穩(wěn)定性高，適合于坎地沙坦酯含量測(cè)定。本文對(duì)坎地沙坦酯合成過(guò)程中母液濃縮后發(fā)現(xiàn)的6種雜質(zhì)采用液質(zhì)聯(lián)用進(jìn)行了分析，推斷出了三個(gè)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式。本文采用Inertsil C8-3250×4.6mm5μ色譜柱，

3、以不同比例的緩沖液(A)（0.01M/L磷酸氫二鈉，用10％磷酸溶液調(diào)pH到6.0）與乙腈(B)進(jìn)行梯度洗脫，在檢測(cè)波長(zhǎng)215nm處，測(cè)定了坎地沙坦酯中6種雜質(zhì)、其他單個(gè)最大未知雜質(zhì)和總雜質(zhì)。本文對(duì)有關(guān)物質(zhì)分析方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，同時(shí)比較了不同流動(dòng)相成分、流動(dòng)相pH調(diào)節(jié)、流動(dòng)相梯度變化等情況的測(cè)定結(jié)果，另外對(duì)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的可疑雜質(zhì)峰進(jìn)行了分析討論。結(jié)果表明:在0.3084～0.7196μg/mL范圍內(nèi)坎地沙坦酯雜質(zhì)測(cè)定方法的線性關(guān)系良好