二維相關(guān)光譜法在藥物分析復(fù)雜體系中的應(yīng)用.pdf

1、假劣藥品的蔓延嚴(yán)重影響了國民醫(yī)療事業(yè)的健康發(fā)展。自2003年起，中國藥品生物制品檢定所成立專項(xiàng)課題組，重點(diǎn)利用現(xiàn)代色譜、光譜分析技術(shù)開展對藥品快速檢測系統(tǒng)的開發(fā)和研究；其中應(yīng)用近紅外(NIR)的檢驗(yàn)快速、無損樣品的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)，通過建立NIR定性和定量模型，成功實(shí)現(xiàn)對樣品的快速定性鑒別和定量檢測，并已廣泛應(yīng)用于假劣藥品的快速篩查。建立藥品NIR定性和定量模型關(guān)鍵在于特征譜段的選擇。然而由于近紅外(NIR)光譜主要反映的是O-H、N-H、C-

2、H、S-H等含氫基團(tuán)振動光譜的倍頻及合頻吸收，通常對NIR難以做出準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)解析；因而目前主要采用觀察譜圖及反復(fù)嘗試得到建模的特征譜段；而其與主成分結(jié)構(gòu)的特征代表性，尚無有效方法進(jìn)行確證。為此，本文提出利用二維相關(guān)光譜(Two-dimensional Correlation Spectroscopy)法，通過建立樣品IR光譜與NIR光譜的異譜二維相關(guān)光譜，通過與IR光譜歸屬明確的吸收峰的相關(guān)性計(jì)算，歸屬NIR光譜吸收峰。本研究不僅為解決

3、NIR的結(jié)構(gòu)解析，模型的特征譜段的驗(yàn)證等難題提供了一種新的思路和方法，而且一定程度上也加強(qiáng)了其對存在于復(fù)雜體系中樣品的檢測能力。
　　 本論文首先對如何建立藥品IR光譜與NIR光譜二維相關(guān)光譜進(jìn)行了詳細(xì)的研究，即對外加擾動方式、數(shù)據(jù)預(yù)處理等內(nèi)容進(jìn)行了考查；并歸納總結(jié)出了建立2D-IR-NIR相關(guān)光譜法的一般過程和原則。然后以非法添加枸櫞酸西地那非、他達(dá)拉非、鹽酸二甲雙胍樣品以及同時(shí)添加枸櫞酸西地那非和他達(dá)拉非的混合樣品為例，研究