二維相關(guān)光譜法在藥物分析復雜體系中的應用.pdf

1、假劣藥品的蔓延嚴重影響了國民醫(yī)療事業(yè)的健康發(fā)展。自2003年起，中國藥品生物制品檢定所成立專項課題組，重點利用現(xiàn)代色譜、光譜分析技術(shù)開展對藥品快速檢測系統(tǒng)的開發(fā)和研究；其中應用近紅外(NIR)的檢驗快速、無損樣品的技術(shù)優(yōu)點，通過建立NIR定性和定量模型，成功實現(xiàn)對樣品的快速定性鑒別和定量檢測，并已廣泛應用于假劣藥品的快速篩查。建立藥品NIR定性和定量模型關(guān)鍵在于特征譜段的選擇。然而由于近紅外(NIR)光譜主要反映的是O-H、N-H、C-

2、H、S-H等含氫基團振動光譜的倍頻及合頻吸收，通常對NIR難以做出準確的結(jié)構(gòu)解析；因而目前主要采用觀察譜圖及反復嘗試得到建模的特征譜段；而其與主成分結(jié)構(gòu)的特征代表性，尚無有效方法進行確證。為此，本文提出利用二維相關(guān)光譜(Two-dimensional Correlation Spectroscopy)法，通過建立樣品IR光譜與NIR光譜的異譜二維相關(guān)光譜，通過與IR光譜歸屬明確的吸收峰的相關(guān)性計算，歸屬NIR光譜吸收峰。本研究不僅為解決

3、NIR的結(jié)構(gòu)解析，模型的特征譜段的驗證等難題提供了一種新的思路和方法，而且一定程度上也加強了其對存在于復雜體系中樣品的檢測能力。
　　 本論文首先對如何建立藥品IR光譜與NIR光譜二維相關(guān)光譜進行了詳細的研究，即對外加擾動方式、數(shù)據(jù)預處理等內(nèi)容進行了考查；并歸納總結(jié)出了建立2D-IR-NIR相關(guān)光譜法的一般過程和原則。然后以非法添加枸櫞酸西地那非、他達拉非、鹽酸二甲雙胍樣品以及同時添加枸櫞酸西地那非和他達拉非的混合樣品為例，研究