杜仲葉中綠原酸和蘆丁的提取分離及純化.pdf

1、本論文是以杜仲葉為研究對(duì)象，采用高效液相色譜建立同時(shí)測(cè)定杜仲葉中綠原酸和蘆丁含量的方法；借助響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究綠原酸和蘆丁的離子液體微波輔助提取工藝；運(yùn)用掃描電子顯微鏡觀察杜仲葉提取前后細(xì)胞的微觀結(jié)構(gòu)變化，分析離子液體微波輔助強(qiáng)化傳質(zhì)機(jī)理；借助正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化了綠原酸和蘆丁的大孔吸附樹(shù)脂純化工藝。
　　 本文的主要研究結(jié)果如下：
　　 1、建立了杜仲葉中綠原酸和蘆丁含量的高效液相色譜同時(shí)測(cè)定的方法。在該色譜條件下，

2、綠原酸和蘆丁基線分離良好。綠原酸的線性方程為Y=1306941.7367X-13775.0000，R2=0.9997；蘆丁的線性方程為Y=2171691.9861X+42213.0000，R2=0.9995，精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率試驗(yàn)表明該方法切實(shí)可行。
　　 2、優(yōu)化了杜仲葉中綠原酸和蘆丁的離子液體微波輔助提取工藝。合成了[Bmim]Cl、[Bmim]Br、[Bmim]BF4三種離子液體，并進(jìn)行了IR分析。從這三種離子

3、液體中篩選出了[Bmim]Cl是綠原酸和蘆丁的良好提取溶劑。響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)優(yōu)化的[Bmim]Cl離子液體微波輔助提取綠原酸和蘆丁的適宜工藝條件為：離子液體濃度2mol/L、液固比15:1，微波溫度50℃，微波時(shí)間10min，該條件下綠原酸和蘆丁平均得率分別是1.58％和0.206％。同時(shí)與乙醇回流提取法及微波輔助提取法進(jìn)行比較，得出離子液體微波輔助提取綠原酸和蘆丁的得率比乙醇回流提取分別高19.7％和164.1％，比微波輔助提取分別高23

4、.4％和216.9％。說(shuō)明離子液體微波輔助提取得率高，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
　　 通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察杜仲葉提取前后細(xì)胞的微觀結(jié)構(gòu)變化，分析離子液體微波輔助強(qiáng)化傳質(zhì)機(jī)理，結(jié)果表明：不同提取方法對(duì)杜仲葉細(xì)胞組織的影響程度明顯不同，離子液體微波輔助提取法使杜仲葉細(xì)胞易出現(xiàn)裂縫、破碎，降低了傳質(zhì)阻力，更有利于提取。
　　 3、研究了杜仲葉中綠原酸和蘆丁的大孔吸附樹(shù)脂純化工藝。通過(guò)吸附樹(shù)脂的靜態(tài)吸附解吸試驗(yàn)，篩選出S-8型樹(shù)脂為較

5、優(yōu)的吸附材料。正交試驗(yàn)優(yōu)化綠原酸的分離純化工藝為：50％乙醇解吸劑用量300mL、解吸劑流速3.0mL/min、上柱液pH值1.0，該條件下得到初步純化的綠原酸的純度達(dá)到78.42％；正交試驗(yàn)優(yōu)化蘆丁的分離純化工藝為：70％乙醇解吸劑用量300mL、解吸劑流速2.0mL/min、上柱液pH值5.0，該條件下得到初步純化的蘆丁的純度達(dá)到56.41％。
　　 本論文的研究建立了HPLC法同時(shí)測(cè)定綠原酸和蘆丁含量；優(yōu)化了離子液體微波輔