果蔬中農藥多殘留的氣相色譜-質譜方法與基質效應的研究.pdf

1、建立和完善農殘檢驗監(jiān)測體系和標準建設是當前各國政府的一項重要工作。建立快速、高效、靈敏的多殘留農藥檢測方法是研究的熱點課題。本論文建立了果蔬中多種農藥殘留的快速前處理與氣質聯(lián)機檢測方法，方法快捷、靈敏、高效，符合農殘分析方法發(fā)展的要求。在農殘分析中基質成分引起的分析物響應增強或降低效應是嚴重影響定量準確度的重要問題，目前國內外研究較少，本文在該方面進行了較系統(tǒng)的研究并提出了準確定量分析的措施。 建立了果蔬中52種農藥及其異構體

2、的多殘留GC-MS快速篩選、定量及確證的分析方法。樣品前處理采用乙腈提取、使用N-丙基乙二胺鍵合固相吸附材料(PSA)分散凈化、氣質聯(lián)機(SIM方式)檢測。最低檢測濃度除溴氰菊酯和異菌脲外都在0.0002～0.0094mg/kg之間；在0.01～1.00mg/L范圍線形良好，相關系數(shù)在0.99以上，在芹菜中添加0.5mg/kg系列濃度回收率在81.8％～119.5％的范圍，相對標準偏差在0.8％～17.6％；在葡萄中平均回收率在73.5

3、％～110.6％相對標準偏差小于11.6％(除百菌清是18.9％)?？疾炝瞬煌髂Ｊ綄?種有機磷“問題農藥”的影響：確定了恒流、不分流、添加保護劑的最佳氣質分析模式；結合添加保護劑補償氣質檢測中基質增強效應。采用混合基質對農殘氣質檢測過程中的基質增強效應進行了評價，同時采用添加分析保護劑的措施對其補償，提高農殘分析定量結果可靠性。評價了三種分析保護劑組合的加入對補償基質效應的影響，并與基質匹配標樣進行了比較。 在農殘氣譜分析基