果蔬中農(nóng)藥多殘留的氣相色譜-質(zhì)譜方法與基質(zhì)效應(yīng)的研究.pdf

1、建立和完善農(nóng)殘檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)體系和標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)是當(dāng)前各國(guó)政府的一項(xiàng)重要工作。建立快速、高效、靈敏的多殘留農(nóng)藥檢測(cè)方法是研究的熱點(diǎn)課題。本論文建立了果蔬中多種農(nóng)藥殘留的快速前處理與氣質(zhì)聯(lián)機(jī)檢測(cè)方法，方法快捷、靈敏、高效，符合農(nóng)殘分析方法發(fā)展的要求。在農(nóng)殘分析中基質(zhì)成分引起的分析物響應(yīng)增強(qiáng)或降低效應(yīng)是嚴(yán)重影響定量準(zhǔn)確度的重要問(wèn)題，目前國(guó)內(nèi)外研究較少，本文在該方面進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究并提出了準(zhǔn)確定量分析的措施。 建立了果蔬中52種農(nóng)藥及其異構(gòu)體

2、的多殘留GC-MS快速篩選、定量及確證的分析方法。樣品前處理采用乙腈提取、使用N-丙基乙二胺鍵合固相吸附材料(PSA)分散凈化、氣質(zhì)聯(lián)機(jī)(SIM方式)檢測(cè)。最低檢測(cè)濃度除溴氰菊酯和異菌脲外都在0.0002～0.0094mg/kg之間；在0.01～1.00mg/L范圍線形良好，相關(guān)系數(shù)在0.99以上，在芹菜中添加0.5mg/kg系列濃度回收率在81.8％～119.5％的范圍，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8％～17.6％；在葡萄中平均回收率在73.5

3、％～110.6％相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于11.6％(除百菌清是18.9％)?？疾炝瞬煌髂Ｊ綄?duì)6種有機(jī)磷“問(wèn)題農(nóng)藥”的影響：確定了恒流、不分流、添加保護(hù)劑的最佳氣質(zhì)分析模式；結(jié)合添加保護(hù)劑補(bǔ)償氣質(zhì)檢測(cè)中基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。采用混合基質(zhì)對(duì)農(nóng)殘氣質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)進(jìn)行了評(píng)價(jià)，同時(shí)采用添加分析保護(hù)劑的措施對(duì)其補(bǔ)償，提高農(nóng)殘分析定量結(jié)果可靠性。評(píng)價(jià)了三種分析保護(hù)劑組合的加入對(duì)補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)的影響，并與基質(zhì)匹配標(biāo)樣進(jìn)行了比較。 在農(nóng)殘氣譜分析基