氣相色譜-質(zhì)譜法檢測新鮮果蔬中農(nóng)藥多殘留.pdf

1、目前我國農(nóng)藥使用不合理現(xiàn)象較突出，使農(nóng)藥殘留問題，特別是水果蔬菜中的農(nóng)藥殘留引起人們的普遍重視。建立快速、高效、靈敏的農(nóng)藥多殘留檢測方法，提高檢測技術(shù)水平，對確保農(nóng)產(chǎn)品安全具有重要意義，也是目前食品安全領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
　　 本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法，建立了水果蔬菜中7種農(nóng)藥的檢測方法，對樣品提取、凈化方法進(jìn)行研究，使提取效率、凈化效果以滿足回收率和儀器檢測的要求，探索了色譜條件，并對部分市售蔬菜和水果進(jìn)行了檢測。

2、>　　 1．樣品提取條件的優(yōu)化。采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，分析比較了提取溶劑、提取溶劑用量及超聲波提取時(shí)間三個(gè)因素對有機(jī)磷、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥在果蔬中的殘留分析前處理方法的影響。結(jié)果表明，當(dāng)80mL丙酮作為提取溶劑在超聲波中提取10min時(shí)，有機(jī)磷、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在大白菜中的提取率為85.6％～94.4％。因此，本方法采取80mL丙酮作為提取溶劑，超聲波中提取10min。
　　 2．樣品凈化條件的優(yōu)化。采用

3、20g活性炭凈化樣品提取液，添加回收率在84.7％～92.8％。再以弗羅里硅柱進(jìn)行固相萃取凈化，確定的淋洗劑為丙酮：正己烷(4:6，v：v)，用量20mL。此條件下7種農(nóng)藥的添加回收率為85.0％～97.9％。
　　 3．通過對色譜柱和升溫程序的選擇。確定了本方法的檢測條件為：Agilengt7890A氣相色譜儀，檢測器：Agilengt5975C質(zhì)譜儀；色譜柱：Hp-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)非極性色譜柱；檢

4、測器溫度：250℃；分流比：20:1;升溫程序：初始溫度120℃，保持2min;以20℃/min升溫至180℃，保持5min;再以5℃/min升溫至230℃，保持2min，進(jìn)樣量1μL。
　　 4．方法質(zhì)量控制。外標(biāo)法定量，分別繪制7種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以基線噪聲比的3倍計(jì)算檢出限。7種農(nóng)藥在色譜柱上得到較好的分類，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，r值0.9989～0.9997，檢出限為0.100～4.00mg/kg，回收率為70.3％～102