大豆皂苷單體的純化及其乙二胺衍生物的制備研究.pdf

1、大豆皂苷單體（Soyasaponin）因其是大豆中含有的一類重要的生物活性成分，已成為研究的熱點。但是快速高效地從大豆總皂苷中分離得到性質(zhì)相似的大豆皂苷單體十分困難，已成為目前大豆皂苷單體研究的最主要的瓶頸問題。此外，皂苷單體乙二胺衍生物的制備對研究大豆皂苷結(jié)構(gòu)與生物活性關(guān)系有重大意義。
　　論文分為兩個部分，第一部分是優(yōu)化大豆單體的制備工藝，第二部分是研究大豆皂苷單體借助乙二胺進(jìn)行衍生的修飾方法。
　　大豆皂苷單體制備的優(yōu)

2、化工藝包括：加速溶劑萃取從大豆胚芽中分離提取脂肪，以石油醚(沸程為60~90℃)作為萃取溶劑，通過正交實驗優(yōu)化得出萃取溫度105℃，萃取時間為12min，循環(huán)次數(shù)為5次為最佳工藝條件，平均脫脂率為13.45％。加速溶劑萃取法所需的時間只有索氏抽提法的3/8，而脂肪得率卻比索氏抽提法高出1/3。采用脫脂后大豆胚芽粉，經(jīng)乙醇浸提和大孔樹脂除糖處理后，計算得到平均大豆皂苷粗提率為7.49%。以正丁醇靜態(tài)萃取獲得的大豆總皂苷，HSCCC一次分離

3、大豆皂苷的單體制備，采用氯仿:甲醇:水（7:13:8）體系，以上相即水相為固定相在2.5mL/min流速、轉(zhuǎn)速800r/min及恒溫水浴27℃條件下固定相保留率64.29%，輔以相同條件下HPLC檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品（純度>90%）為對照，鑒定分離得到了五種大豆皂苷，分別是大豆皂苷 Bb、Ab、Aa、ac3-Ab和Af。鑒于HSCCC在該體系一次分離大豆皂苷單體具有優(yōu)勢，值得再繼續(xù)調(diào)整溶劑體系的組成，來更好的分離純化獲得更高純度大豆皂苷單體。<

4、br>　　實驗選用大豆單體皂苷 Bb、Aa與乙二胺進(jìn)行衍生及衍生物結(jié)構(gòu)鑒定：大豆皂苷單體溶于吡啶，先后加入DCC、NHS與乙二胺，再加入衍生基團(tuán)苯丙酸，反應(yīng)在不斷磁力攪拌下進(jìn)行，分析型和制備型HPLC相結(jié)合可有效分析和制備兩種類型的大豆皂苷衍生物，而液質(zhì)聯(lián)用結(jié)合傅里葉紅外光譜可以作為有效手段解析制備的衍生物結(jié)構(gòu)。其中，單體與乙二胺、苯丙酸的合成衍生物在紅外波譜分析中苯環(huán)、酰胺鍵官能團(tuán)特征明顯，呈現(xiàn)形成酰胺鍵的典型結(jié)構(gòu)特征。“皂苷Bb—N