2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本文簡要論述了胡椒胺和N-乙基胡椒胺作為一類重要的染料、醫(yī)藥中間體的應用及發(fā)展趨勢。確立了合成硝基胡椒環(huán)、胡椒胺和N-乙基胡椒胺的可行化工業(yè)路線。以胡椒環(huán)為原料,依次合成硝基胡椒環(huán)、胡椒胺、N-乙基胡椒胺,利用LC/MS、GC/MS、1HNMR、IR、LC對各物質(zhì)進行了定性定量分析,并測定了硝基胡椒環(huán)的單晶結(jié)構(gòu)。通過單因素實驗、正交實驗等實驗方法,重點研究了合成硝基胡椒環(huán)、胡椒胺和N-乙基胡椒胺的最佳工藝條件。 以胡椒環(huán)為原料,

2、經(jīng)硝化、還原和烷基化反應最終合成N-乙基胡椒胺。硝化反應中,采用稀硝酸硝化,最佳工藝條件:45~50℃,物料比為:n(硝酸):n(胡椒環(huán))=2.5:1,反應時間3h;產(chǎn)物硝基胡椒環(huán)可直接析出。硝基胡椒環(huán)的收率為95.5%,純度≥99%。該反應具有高選擇性、高轉(zhuǎn)化率的優(yōu)點。 催化加氫技術(shù)具有反應容易控制、產(chǎn)品純度高,收率高、三廢少的優(yōu)點,是一個環(huán)境友好工藝。以硝基胡椒環(huán)為原料,骨架鎳(Raney-Ni)為催化劑,催化加氫還原制備胡

3、椒胺。在乙醇溶劑中,硝基胡椒環(huán)轉(zhuǎn)化率≥99%,胡椒胺選擇性在91%左右,其主要的副產(chǎn)物是N-乙基胡椒胺。以甲苯為溶劑時,硝基胡椒環(huán)的轉(zhuǎn)化率≥99%,胡椒胺的選擇性接近100%。產(chǎn)品實際收率97.3%,純度≥99%。甲苯在硝基胡椒環(huán)的加氫還原中是較理想的溶劑。 硝基胡椒環(huán)的還原和N-乙基化在Raney-Ni為催化劑的條件下同釜連續(xù)進行。在乙醇溶劑中,胡椒胺的轉(zhuǎn)化率≥99%,N-乙基胡椒胺選擇性在91%左右,其主要的副產(chǎn)物是N,N-

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