人血漿中氨基葡萄糖和維力波糖的定量分析方法研究.pdf

1、目的：擬建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定量分析方法，用于氨基葡萄糖和維力波糖血漿樣品的濃度測(cè)定，為氨基葡萄糖和維力波糖的藥動(dòng)學(xué)研究提供可靠的分析方法。
　　 方法：測(cè)定人血漿中氨基葡萄糖的濃度時(shí)，100μL血漿樣品經(jīng)沉淀蛋白處理后，以乙腈-2mmol/L醋酸銨水溶液(40：60，v/v)為流動(dòng)相，使用InertsilCN-3柱分離，采用電噴霧電離源三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，以正離子方式進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。用于定量分析的離子反應(yīng)分別為m

2、/z180→72(氨基葡萄糖)和m/z252→198(內(nèi)標(biāo)，維力波糖)。測(cè)定人血漿中維力波糖濃度時(shí)，100μL樣品經(jīng)沉淀蛋白處理后，以乙腈-2mmol/L醋酸銨水溶液-醋酸(40：60：0.001，v/v/v)為流動(dòng)相，使用InertsilCN-3柱分離，采用電噴霧電離源三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，以正離子方式進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。用于定量分析的離子反應(yīng)分別為m/z252→92(維力波糖)，m/z180→72(內(nèi)標(biāo)，氨基葡萄糖)。

3、　　 結(jié)果：血漿中氨基葡萄糖定量分析方法的線性范圍為4.00-4000ng·mL-1，定量下限為4.00ng·mL-1，日內(nèi)、日間精密度(RSD)均小于8.6％，準(zhǔn)確度(RE)在-3.8％-2.5％之內(nèi)。血漿中維力波糖定量分析方法的線性范圍為1.00-1000ng·mL-1，定量下限為1.00ng·mL-1。日內(nèi)、日間精密度(RSD)均小于9.5％，準(zhǔn)確度(RE)在-0.4％-1.1％之內(nèi)。2種方法分別應(yīng)用于評(píng)價(jià)氨基葡萄糖的制劑生物等