杜仲葉片和果實中活性成分的提取分離及杜仲油氧化穩(wěn)定性研究.pdf

1、本論文以我國特有樹種杜仲的可持續(xù)利用部位葉片和翅果為原料，采用離子液體-超聲輔助提取技術(shù)對杜仲葉中綠原酸進行提取，采用響應(yīng)面法對提取工藝進行優(yōu)化，采用大孔樹脂法對杜仲葉離子液體提取液中的綠原酸進行富集純化;采用超聲輔助提取技術(shù)對杜仲油進行提取，采用響應(yīng)面法對提取工藝進行優(yōu)化，并對不同方法處理后的油脂氧化穩(wěn)定性進行了研究。本文系統(tǒng)地研究了杜仲葉中的綠原酸及杜仲油高效提取分離的工藝，以及綠原酸純化方法、油脂氧化穩(wěn)定性研究，其主要內(nèi)容如下:<

2、br>　　(1)建立了高效液相色譜(HPLC)法檢測綠原酸的方法，色譜條件為:檢測波長為:328 nm;流動相組成及比例:甲醇∶0.4％磷酸=22∶78;色譜柱:Kromasil C18(5μm，4.6mm×250 mm)，流速:1.0 mL/min，進樣量10μL，柱溫:室溫(25℃)，等度洗脫35min。
　　確定了最佳提取杜仲葉綠原酸的方法，采用響應(yīng)面法對其提取工藝條件進行了優(yōu)化?？疾炝瞬煌軇?、離子液體種類、離子液體溶液濃

3、度、浸泡時間、超聲功率、超聲時間和液料比等因素對綠原酸得率的影響。研究結(jié)果表明，以C4mimBr離子液體為最佳提取溶劑，濃度為0.5 mol/L，浸泡時間為2h。在此基礎(chǔ)上，采用Design Expert7.0統(tǒng)計分析軟件的三因素三水平的響應(yīng)面分析法進行提取工藝優(yōu)化，得到最佳提取工藝條件:超聲功率200 W、超聲時間45 min、液料比16∶1。綠原酸的實際得率可達.0.71mg/g。
　　(2)進行了大孔樹脂對杜仲葉C4mimB

4、r離子液體提取液中綠原酸富集純化工藝參數(shù)的研究。通過對D101、HPD400A、HPD722、HPD750、HPD850、HPD500和ADS-17大孔樹脂對杜仲葉離子液體提取液中綠原酸純化工藝的考察，篩選出用HPD750型樹脂純化綠原酸，最佳純化工藝條件為:吸附溫度為25℃，飽和吸附時間4h，選用綠原酸濃度為0.38 mg/mL的杜仲葉C4mimBr離子液體提取液為純化樣品，其對綠原酸的飽和吸附量為3.56 mg/g;洗脫劑為90％的

5、乙醇溶液，解吸時間1.5 h，解吸溫度50℃，解吸液中綠原酸含量為3.34 mg/mL，濃縮至干，浸膏中綠原酸純度為26％。
　　(3)確定了采用超聲強化溶劑提取法從杜仲翅果中提取杜仲油的方法，對提取工藝進行了優(yōu)化實驗?？疾炝私輹r間、超聲時間、超聲功率、超聲溫度和液料比等因素對杜仲油得率的影響，在此基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Behnken試驗設(shè)計原理采用三因素三水平的響應(yīng)面分析法進行提取工藝優(yōu)化，以杜仲油得率為指標，得到最佳提取工藝條

6、件為:浸泡時間3h，超聲功率200 W，超聲時間40 min，超聲溫度50℃，液料比20∶1。杜仲油的實際得率可達0.29 g/g。
　　(4)對制備的杜仲油不同應(yīng)用條件下（高熱、油炸、微波輻射、UVA和UVB輻射）的氧化穩(wěn)定性采用多指標進行考察。定期取樣檢測不同條件下杜仲油過氧化值、茴香胺值、酸值、共軛二烯值和丙二醛含量，結(jié)果顯示，杜仲油在長期高熱儲存、油炸、微波輻射的條件下氧化程度較小，比較穩(wěn)定，而在UVA和UVB輻射輻射條件