三類香料化合物的聚焦微波合成.pdf

1、以對(duì)甲基苯磺酸作催化劑，巰基乙醇和丁酮在單模聚焦微波輻射下合成2-甲基-2-乙基-1，3-氧硫雜環(huán)戊烷。通過正交試驗(yàn)，確定優(yōu)化反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間15min，微波功率9W，對(duì)甲基苯磺酸與丁酮摩爾比0.06，丁酮與巰基乙醇摩爾比1.4：1。在此優(yōu)化條件下，分別用戊酮和己酮與巰基乙醇反應(yīng)合成2-甲基-2-丙基-1，3-氧硫雜環(huán)戊烷和2-甲基-2-丁基-1，3-氧硫雜環(huán)戊烷。三種1，3-氧硫雜環(huán)戊烷化合物的產(chǎn)率分別為67.3％、71.9％和6

2、5.6％。利用GC.MS、FFIR及元素分析對(duì)三種目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。初步評(píng)香結(jié)果表明，合成的三種1，3-氧硫雜環(huán)戊烷化合物具有大蒜、洋蔥、肉香、韭菜香氣，橡膠等氣味。 以對(duì)甲基苯磺酸作催化劑，1，3-丙二硫醇和丁酮在類似條件下反應(yīng)合成2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷。通過正交試驗(yàn)，確定優(yōu)化反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間15min，微波功率9W，對(duì)甲基苯磺酸與丁酮摩爾比0.06，丁酮與1，3-丙二硫醇摩爾比1.4：1。在此優(yōu)化條件下

3、，分別用戊酮和己酮與1，3-丙二硫醇反應(yīng)合成2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2.甲基-2-丁基-1，3-二噻烷。三種1，3-二噻烷化合物的產(chǎn)率分別為74.8％、67.4％和76.8％。利用GC-MS、FTIR及<'1>H NMR譜圖對(duì)三種目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。初步評(píng)香結(jié)果表明，合成的三種1，3-二噻烷化合物具有略刺激的蘑菇味、大蒜味、橡膠等氣味。 以無水乙酸鈉為催化劑，乙酸酐和乙基麥芽酚在單模聚焦微波輻射下加壓反應(yīng)合成乙

4、酸乙基麥芽酚酯。通過正交試驗(yàn)和溫度單因素試驗(yàn)，確定優(yōu)化反應(yīng)條件為：2min內(nèi)從室溫升至60℃、在60℃下繼續(xù)反應(yīng)8min，最大微波功率200W，無水乙酸鈉與乙基麥芽酚的摩爾比為0.1，乙酸酐與乙基麥芽酚的摩爾比為1.5：1，乙酸乙基麥芽酚酯產(chǎn)率為78.5％。在類似條件下，合成了丙酸乙基麥芽酚酯、乙酸麥芽酚酯和丙酸麥芽酚酯，產(chǎn)率分別為76.6％、76.7％和73.9％。利用GC-MS、FTIR及<'1>H NMR對(duì)四種目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表