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1、本文設(shè)計并合成了五個四碘對苯二甲酰胺類非離子型X線造影劑,這五個化合物均未見文獻(xiàn)報道。 以1,4-丁烯-二醇為原料,經(jīng)過酯化、環(huán)氧化、胺解,得到中間體1,2,4-三羥基-2-氨基丁烷。 以對苯二甲酸為原料,經(jīng)過碘化,得到四碘對苯二甲酸,并對其合成進(jìn)行了工藝研究,得到最佳的工藝條件(摩爾比):M[對苯二甲酸]:M[碘]=1∶5,在3小時左右升溫到170℃,并保持170℃反應(yīng)3個小時,產(chǎn)率為36.3%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)過紅外,質(zhì)譜
2、,元素分析,碘含量測定等得到確認(rèn)。 四碘對苯二甲酸與氯化亞砜反應(yīng),得到四碘對苯二甲酰氯,再與多元醇胺反應(yīng),合成了目標(biāo)產(chǎn)物N,N'-雙(2,3-二羥基丙基)-2,3,5,6-四碘對苯二甲酰胺(1a)、N,N'-雙(1,3-二羥基丙基)-2,3,5,6-四碘對苯二甲酰胺(1b)、N,N'-雙甲基-N,N'-雙(2,3-二羥基丙基)-2,3,5,6-四碘對苯二甲酰胺(1c)、N,N'-雙甲基-N,N'-雙(2,3,4,5,6-五羥基己
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