熱堿溶液蝕刻對氧化鋯與樹脂粘結(jié)強(qiáng)度的影響實驗研究.pdf

1、目的：
　　本實驗通過體外研究熱堿溶液（20％NaOH溶液）處理氧化鋯陶瓷表面，評價處理后的氧化鋯陶瓷與樹脂水門汀粘結(jié)強(qiáng)度。
　　方法：
　　1將氧化釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷(yttria-stabilized tetragonalzirconia polycrystals,Y-TZP)坯塊用慢速切割機(jī)切割成大小為10mm×10mm×3mm（±0.02）正方形氧化鋯胚體18塊，并按照廠家提供的燒結(jié)程序，將氧化鋯胚體置于

2、燒結(jié)爐內(nèi)在1450℃溫度下燒結(jié)8h,冷卻至室溫。燒結(jié)完成的氧化鋯陶瓷在經(jīng)過600、1000、1200、2000目水砂紙,流水下逐級打磨，經(jīng)同一實驗人員操作，氧化鋯陶瓷表面放置一塊金屬模具以保證相同的壓力力下每一瓷塊在每種目數(shù)砂紙下同一方向來回打磨100次，置于去離子水中靜置1min，超聲清洗15min，取出試件在室溫下靜置干燥24h，再在原子力顯微鏡（AFM)下測量粗糙度，控制氧化鋯表面粗超度達(dá)到5.26±2.65nm水平,使實驗處理前

3、的試件粗糙度盡量控制在相同數(shù)值范圍內(nèi)，然后將處理完成的氧化鋯陶瓷試件塊隨機(jī)分為3小組，其中每組6塊試件塊。
　　2、實驗分組：按照組別分別接受如下處理：A組：熱堿溶液（20%NaOH）處理（n=6）； B組:110μm顆粒直徑的氧化鋁噴砂處理（n=6）； C組:空白處理，經(jīng)過常規(guī)燒結(jié)和經(jīng)過600、1000、1200、2000目水砂紙打磨的氧化鋯試件（n=6）。上述處理后用去離子水超聲清洗15min，試件在室溫下靜置干燥24小時待用

4、。
　　熱堿溶液處理方法：將打磨好的氧化鋯試件置于充滿20%NaOH溶液的密閉反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜放入烘箱加熱至180℃維持30min，反應(yīng)釜冷卻至室溫；然后取出試件用去離子水沖洗，在去離子水中超聲振蕩15min，試件在室溫下靜置干燥24小時待用。
　　噴砂處理方法：110μm直徑的氧化鋁顆粒距離氧化鋯試件10mm垂直噴砂10s，氣壓0.25MPa，去離子水沖洗，在去離子水中超聲振蕩15min，試件在室溫下靜置干燥24小時待用。

5、
　　3、實驗測定：
　?。?）原子力顯微鏡觀測
　　每個氧化鋯試件處理表面隨機(jī)選取一個測量點，運用原子力顯微鏡（Atomic force microscope,AFM）掃描表面形貌圖，并測量出表面粗糙度數(shù)值Sq(Surface Roughness Quantity)。采用t檢驗進(jìn)行組間粗糙度Sq比較。使用spss16.0統(tǒng)計軟件對實驗數(shù)據(jù)采用單因素方差分析法（One-factor ANOVA）進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析，P<0.

6、01被認(rèn)為有顯著性差異。
　　（2）剪切強(qiáng)度測試
　　把制作處理好的氧化鋯試件嵌入自凝塑料中，暴露處理后的粘結(jié)表面，制成直徑為14mm，厚度為4mm的圓柱形標(biāo)準(zhǔn)測試試件。用打孔器在雙面膠表面打一直徑為2mm的圓孔，并將其粘貼于氧化鋯陶瓷粘結(jié)表面，然后將直徑為4mm，高為2mm的銅環(huán)固定粘貼于雙面膠上，并確保膠帶圓孔全部位于銅環(huán)內(nèi)。嚴(yán)格按照廠家說明書中3M RelyX?Unicem通用型自粘結(jié)樹脂水門汀的粘結(jié)要求，加壓充填水門

7、汀至與銅環(huán)等高，光固化燈光照40s，室溫下靜置30min，待水門汀完全固化，將試件放入恒溫（37℃）水箱中24h后，試件進(jìn)行剪切力實驗得出剪切強(qiáng)度P，并對粘結(jié)界面觀察得出試件的破壞形式。采用t檢驗進(jìn)行組間剪切強(qiáng)度P比較。使用spss16.0統(tǒng)計軟件對實驗數(shù)據(jù)采用單因素方差分析法（One-factor ANOVA）進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析，P<0.01被認(rèn)為有顯著性差異。
　　結(jié)果：
　　1、對于不同氧化鋯表面處理方法所得粗糙度數(shù)值進(jìn)行

8、單因素方差分析，結(jié)果顯示：熱堿處理組（A組）和噴砂處理組（B組）、噴砂處理組（B組）和空白處理組（C組）以及熱堿處理組（A組）和空白處理組（C組）之間差異顯著，P＜0.01；粗糙度：噴砂處理組（B組）＞熱堿處理組（A組）＞空白處理組（C組）。
　　2、對于不同氧化鋯表面處理方法所得剪切強(qiáng)度數(shù)值進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果顯示：熱堿處理組（A組）和噴砂處理組（B組）、噴砂處理組（B組）和空白處理組（C組）以及熱堿處理組（A組）和空白處理

9、組（C組）之間差異顯著，P＜0.01；剪切強(qiáng)度：噴砂處理組（B組）＞熱堿處理組（A組）＞空白處理組（C組）。
　　粘結(jié)界面破壞形式：熱堿處理組（A組）和噴砂處理組（B組）主要為混合破壞；空白處理組（C組）主要為界面破壞。
　　結(jié)論：
　　1、本實驗180℃下20%NaOH溶液處理氧化鋯陶瓷，其表面粗糙度大于空白對照組，但小于噴砂處理組。
　　2、本實驗180℃下20%NaOH溶液處理氧化鋯陶瓷，其氧化鋯陶瓷與自粘