應(yīng)用大孔吸附樹脂技術(shù)分離制備禿瘡花中異紫堇堿.pdf

1、大孔吸附樹脂分離技術(shù)在我國于70年代就已開始進(jìn)行應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離純化研究。經(jīng)過多年的發(fā)展和積累，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于中草藥有效成分的提取分離純化和食品工業(yè)等領(lǐng)域的工業(yè)化生產(chǎn)，大孔吸附樹脂具有高吸附量、種類多樣化、一定的吸附選擇性、表面功能基可進(jìn)行改變、化學(xué)穩(wěn)定性好、成本低、易再生等優(yōu)勢，其應(yīng)用價值越來越受到廣泛關(guān)注。
　　禿瘡花為西北特色野生植物資源，其主要活性成分異紫堇堿(isocorydine)為阿普菲類生物堿，具有較好的

2、抗癌、腫瘤干細(xì)胞靶向作用、解痙止痛作用，2003年國家藥監(jiān)局批準(zhǔn)為處方藥。本論文以禿瘡花中的異紫堇堿為目標(biāo)，通過大孔吸附樹脂對于異紫堇堿的選擇性吸附和解吸附行為研究，建立禿瘡花中異紫堇堿的提取、分離、純化工藝，確定工藝流程、分析方法和分離純化工藝參數(shù);建立異紫堇堿的工業(yè)生產(chǎn)工藝，并建立大孔吸附樹脂對于生物堿類化合物異紫堇堿的吸附和解吸附作用機(jī)理，具體研究內(nèi)容如下:
　　一、采用甲醇超聲提取法、甲醇回流提取法和酸水煎煮提取法三種不同

3、提取方法的比較研究，確定酸水煎煮提取法為禿瘡花中異紫堇堿的最佳提取方法，通過正交試驗設(shè)計優(yōu)化酸水回流提取異紫堇堿的最佳工藝條件為:料液比1∶15(g/mL)、1％的酸水溶液為溶劑，提取時間1h×3次。通過驗證試驗:在此條件下，從禿瘡花中提取異紫堇堿的提取率為0.88％。
　　二、選用16種大孔樹脂研究其對異紫堇堿吸附分離純化效果，通過靜態(tài)吸咐/解吸附試驗，以異紫堇堿的靜態(tài)吸附率/解吸附率、吸附容量/解吸附容量為評價指標(biāo)，考察大孔吸

4、附樹脂對異紫堇堿的吸附與解吸附性能，篩選對異紫堇堿具有最佳分離純化效果的大孔樹脂，結(jié)果表明LX28樹脂對異紫堇堿具有較好的純化性能。
　　三、通過動力學(xué)吸附/解吸附試驗、吸附等溫線和吸附熱力學(xué)試驗，研究了異紫堇堿在樹脂上的吸附和解吸附機(jī)制，準(zhǔn)二級動力學(xué)方程可以用來較好的描述異紫堇堿在大孔樹脂上的整個吸附過程，吸附動力學(xué)研究表明吸附過程的控速步驟與被吸附物質(zhì)的濃度緊密相關(guān)，粒子內(nèi)部擴(kuò)散方程表明吸附過程存在多種擴(kuò)散機(jī)制，吸附等溫線研究

5、中，Langmuir等溫線可以更合理解釋異紫堇堿吸附過程為單層覆蓋吸附，F(xiàn)reundlich等溫線結(jié)果也證明異紫堇堿在LX28樹脂上的吸附是屬于正常吸附，吸附熱力學(xué)研究表明在所定溫度條件下異紫堇堿在樹脂上的吸附是自發(fā)可行的，吸附過程為放熱過程，增加溫度不利于吸附，因此整個吸附過程中低溫有利于吸附，其中吸附過程中的主要作用力為物理吸附而非化學(xué)吸附，包括標(biāo)準(zhǔn)范德華力，氫鍵及異紫堇堿和樹脂苯環(huán)之間的π-π共軛作用。
　　四、研究大孔吸附

6、樹脂分離純化異紫堇堿的方法，適宜的工藝條件如下:在25℃，上樣溶液濃度3.82 mg/mL，上樣溶液pH為10。通過裝有LX28樹脂柱，上樣體積和流速分別為20 mL和1 mL/min。解吸過程中，60 mL的純水先除去無吸附性和強(qiáng)極性的雜質(zhì)，然后用80 mL乙醇-水(60∶40 v/v)溶液除去被吸附的雜質(zhì)，然后用60 mL乙醇-水(70∶30 v/v)溶液解吸目標(biāo)化合物異紫堇堿，解吸附溶液pH調(diào)為3，此時異紫堇堿以鹽的形式存在，親水